71406. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a jódkalcium szerves származékainak előállítására
vegyületei ismeretesek. Minthogy azonban a brómkálcium bomló jódkálciummal ellentétben kémiai szempontból teljesen állandá, a brómkálciumvegyületek ismert volta alapján még egyáltalában nem volt kézenfekvő az a következtetés, hogy tartós jódkálciumvegyületek előállítása is lehetséges. A találmány tárgyát képező eljárás éppen abban áll, hogy a jódkálciumnak orgános anyagokkal, különösen ammoniaszármazékokkal való vegyületeiben teljesen állandó anyagokat sikerült előállítani, melyek a jódkálcium lényeges tulajdonságait megtartották. A vegyületeket a találmány értelmében oly módon állítjuk elő, hogy a jódkálcium vizes vagy alkoholos oldatait a szerves anyagok vizes vagy alkoholos oldataira hagyjuk hatni és a képződött vegyületeket lepárologtatással vagy önmagától végbemenő kristályosodással szilárd alakban választjuk Jé. Az új eljárással első sorban a jódkálciumnak glikokollal (aminoecetsav). karbamiddal, alaninnel (a-aminopropionsav) és végül glicilglicinnel 'való vegyületeit állítottuk elő. Az Összes vegyületek a levegőn állandók, nem folynak szét és a gyógyászatban való használatra alkalmasak. Tartósságuk levegőn való állásnál is korlátlan. Míg a jódkálcium szénsavval bomlik (lásd Dammer i. b.), szóban forgó vegyületek szénsavval szemben is teljesen állandók. Példák: 1. Diglikokólljódkálcium. 360 g. víztartalmú jódkálciumot 200 cm3 vízben föloldunk és az oldatot 150 g. glikokollnak 150 cm8 vízben való forró oldatával keverjük. Néhány csöpp hígított ecetsav hozzáadása és hidegben való többnapos állás után az oldatból diglikokoll- jódkálcium kristályosodik ki, melynek összetéle: Ca Ja (CHa NHa COOH)a +2Ha O. Analízisek: 1. A nitrogéntartalom egho tározasa Kj e 1 d a h 1 szerint. ' 0-4360 g. anyag 0 0246 g. = 5 64»/o N-t adott. 0-4165 « « 0-0249 « = 5-98°/o N « « 0-4700 « « 00285 « = 6-07% Ni « 2. A Jcálciumtartalom meghatározása kálciumöxyd alakjában, kálcíumoxalatként való előzetes -kicsápás után. 0-5002 g. anyag 0 0578 g. CaO-t = 8-35®/o Ca-t adott. 0-4261 « « 0-0484 « « = 8-12°/0 « « - t Az N kiszámított mennyisége 5'83%; találtatott 5-64%, 5-98%, 6-07%. A Ca kiszámított mennyiség 8*33% 5 találtatott 8-35%, 8-12%. A fönti összetételű glikökoll-jódkálciumvegyülét a vizes oldatból basábalakú fehér tűk alakjában kristályosodik ki, melyek már hideg vízben neutrális reakcióval könnyen oldhatók. A vegyület 50%-os alkoholban nehezebben oldódik, míg abszolút, alkoholban csaknem oldhatatlan. A vegyület hevítésnél 275°-on fölül barna színeződés mellett bomlani kezd anélkül, hogy elóbb megolvadt volna. Vizes oldatából ammónia hozzáadása után a káíciumexalátt ammoniumoxáláttal quantitativ menynyiségben kicsapható. A vegyület vizes oldatából ezüstnitrát salétromsavas oldata jódezüstöt csap ki; a kicsapás azonban nem quantitativ. Ha. a vegyületet koncentrált kénsavval öntjük le, jód kiválása közbén már hideg állapotbán is bomlik. 2. Kálciutnjodid-Tcarbamid. 100 g. jódkálciumot és 120 g. karbamidot együttesen 250 g. vízben föloldunk és az oldatot néhány csöpp hígított ecetsav hozzáadása mellett visszafolyatásra állított hűtőn főzzük. A kapott oldatot ezután térfogatának felére befőztük és kikristályo.dás céljából több napon át hidegben állva hagyjuk. Az oldatból a CaJa [C0(NH3 )a ]4 +2H,0 vegyület kristályosodik ki. Analízisek: 1. A nitrogéntartálom meghatározása Kjeldahl szerint. 0-302 g. anyag 0 0742 g. = 24-51<>/t N-t adott. 0-2982 « « 0-0742 « = 24'88«/o « e 0-3550 « « 0 0924 « = 24-62®/o « «
