71406. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a jódkalcium szerves származékainak előállítására

2. A háleiwmtartalorn, meghatározása. 0-4944 g. anyag kénsavral 0993 g. Ca S04 -et adott, ami 5-91% Ca-nak felel meg. 0-4463 g. anyag kénsavval 00848 g.CaS04 -et - adott, ami 5-60% Ca-nak felel meg. 0*3514 g. anyag kénsavval 0-0724 CaS0,-et ' "adott, ami 6-067% Ca-nak felel meg. Az N kiszámított mennyisége '24-35% találtatott 24-51%, 24-88%, 24-62%. A Ca kiszámított mennyisége 5-79%, ta­láltatott 5-91%, 5-60%. 067%­A karbamidnak jódkálciummal való ve­gyülete nagy átlátszó fehér lapok alakjában kristályosodik ki, melyek olvadási pontja 167-5 C°-on van (korrektúra nélkül). A vegyület vízben és alkoholban könnyen oldódik. Vizes oldata a következő reakciókat mutatja: Ammoniumoxalát oldata néhány csöpp ammónia hozzáadása után a vegyület vizes oldatából a káleiumoxalátot quantitativ mennyiségben csapja ki. Ha a vegyületet koncentrált kénsavval leöntjük, hideg álla­potban lasssanként bomlás következik be, mely melegítésnél teljessé válik. 3. JódMlcium-glicilglicin. 25 g. glicilglicint melegítés közben körülbelül 50 cms vízben föloldunk és az oldatot 30 g. jódkálciumnak 50 cm* vízben való oldatával hozzuk össze. Néhány csöpp higított ecetsav hozzáadása után a keveréket fölfőzzük, esetleg szűrjük és ezután néhány napon át lapos csészében rendes hőmérsékleten állva hagyjuk. A gli­cilglicin és jódkálcium vegyületének kiválása lassanként megkezdődik. A vegyület összetétele: (QHjNeOa), Ca Ja -f2Ha O 1. A nitrogéntartalom meghatározása Kjel­dahl szerint. 0-5209 g. anyag 0-0484 g. = 9'30«/o N. adott. 0-5622 <i « 0-0532 « = 9'46<>/o « « 2. A Mláumtartalom meghatározása kál­ciumoxyd alakjában, kálciumoxalatként való előzetes kicsapás után. 0-4669 g. anyag 0-0436 g. CaO-t = 6'69«/<, Ca-t adott 0-4287 <c « 0-0424 « = 7 07«/« «.-• « A N kiszámított mennyiség 9 43%; talál­tatott 9-30%, 9.46%. A Ca kiszámított mennyisége 6-73%; ta­láltatott 6-69e /0 , 7-07%. A glicilglicinnek jódkálciummal való ve­gyülete fehér tűk alakjában kristályosodik ki, melyek 200»-ra való hevítésnél jódkiváláB mellett bomlanak anélkül, hogy előbb "meg­olvadtak volna. A vegyület már hideg víz­ben is könnyen oldódik, míg 50%-os alko­holban nehezebben, abszolút alkoholban pedig gyakorlatilag egyáltalában nem old­ható. A vizes oldat néhány csöpp nátronlúg és igen kis mennyiségű rézszulfát hozzáadása után erőteljes kék szinezódést mutat; am­moniás oldatából ammoniumoxalátakálciu­mot kálciumoxalát alakjában tökéletesen kicsapja. A vegyület koncentrált kénsavval való leöntésnél bomlik. 4. JódJcáleium-alanin. 200 g. jódkálcium­nak 200 cm* vízben való oldatát 100 g. alaminnak 200 cm8 vizben való oldatával keverjük és a keveréket néhány csöpp hi­gított ecetsav hozzáadása után vízfürdőn erősen besűrítjük. Hidegben való több napi állás után a jódkálcium alanin kristályok alakjában válik ki. A vegyület össze­tétele : (Cs H7 NOa )a CaJ1 +2Hs O Analzis: 1. A nitrogéntartalom megállapítása Kijel­dahl szerint. 0-4492 g. anyag 4 0244 g. = 5'42<>/o N-t adott. 0-4010 « « 0-0223 « = 5-55<>/o « « 2. A Jcálciumtartalom meghatározása kál­ciumoxyd alakjában, kálciumoxalatként való előzetes kicsapás után. 0-4732 g. anyag 0-0500 g. CaO-t = 755<>/o Ca-t adott 0-4989 « « 0"0523 « « = 7-43<>/o « <t A N kiszámított mennyisége 5 51%; ta­láltatott 5-42%, 5-55%. A Ca kiszámított mennyiség 7-87%; ta­láltatott 7-55%, 7-43%-

Next

/
Oldalképek
Tartalom