65105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulose eszterek előállítására
A jelen eljárásnál azonban ily mennyi- I ségü víznél egészen más termékeket nyerünk, mintha akár több, akár kevesebb vizet használunk. Azonkívül pedig, ha az említett angol leírás szerinti eljárásnál a víznek mennyiségét 35% alá csökkentjük (lásd 3. oldal 27— 39. sor), akkor reakció egyáltalán nem áll be és mindenkor a kiindulási terméket nyerjük vissza, vagyis a hivatkozott angol leírás szerinti eljárásnál 35%-nál kevesebb vízmennyiséget reakció elérésére nem használhatunk. A jelen eljárásnál még a legkisebb vízmennyiségekkel is jó eredményeket kapunk, azonkívül pedig nem is szükséges jelen eljárásnál a víznek vagy savnak stb.-nek hozzáadása, mert a reakció víz stb. hozzáadása nélkül is végbemegy, ami különösen azoknál az eseteknél bír fontossággal, amelyeknél kisebb anhydridmenynyiséget használunk. A kénsavmennyiség növelhető és csökkenthető is és a kénsav equivalens menynyiségü más savakkal, kondenzáló szerekkel stb.-vel helyettesíthető is. Kinellett az ecetsav anhydridnek vagy más acetyláló szernek mennyisége is nagyobb lehet, mint a a már említett angol eljárásnál aszerint, hogy milyen a cellulózénak nedvességtartalma vagy ha több kondenzálószert használunk vagy pedig asszerint, hogy az alkalmazott anyagoknak milyen a töménysége. A legtöbb esetben célszerű, ha az ecetsavanhydridtöbbletet vízzel stb.-vel közömbösítjük. Rendszerint ekkor valamivel több vizet stb. is használunk annak biztosítására, hogy az egész acetiláló szer eltűnjön. A víznek stb.-nek a hozzáadása továbbá egyes esetekben lehetővé teszi, hogy az acetyláló szernek hatását megszakítsuk, ami a vízzel azonosan ható anyagokkal is eszközölhető, melyeknek azonban a további reakcióhatást más oldóképességíi hatások elérése céljából nem szabad közömbösíteniük. Ilyen például az oxyaav stb. Minthogy azonban a víz a legolcsóbb és a legkönnyebben kezelhető szer könnyen belátható, hogy nincs «célja annak, hogy más szert használjunk. Megemlítendő továbbá, hogy a fentnevezett vízmennyiség, mely kb. a eelluloze súlyának 250° o-nyi ecetsav anhydridjére van véve, növelhető is és pedig vehető 30— 35%-nál több víz is, ha az ecetsavanhydrid, illetve acetiláló szer is nagyobb mennyiségben van jelen. Ha a többi követelménynek betartása mellett nagyobb vízmennyiséget használunk, akkor a reakció a vízmennyiség növelésének mértékében másképen megy végbe, amennyiben ekkor más oldhatósági fázisok keletkeznek, mint kisebb vízmennyiségeknél, így pl. oly termékeknek közvetlen előállításánál, melyek tiszta acetonban oldhatatlanok. Ezek a termékek azonban bizonyos célokra szintén fölhasználhatók. Ha azonban a kénsav helyett a reakcióhoz gyengébb savakat vagy kondenzálószereket használunk. akkor a viszonyok bizonyos határokig változtathatók is épen úgy. mint abban az esetben, ha kisebb mennyiségű kénsavat vagy kondenzáiószert használunk. A reakciót a hőfok emelése által, valamint a kondenzálószer mennyiségének növelése által siettethetjük is. így pl. ugyanaz az oldat ugyanolyan hosszú idő aláír sok, pl. 10—25° o kénsavnak a jelenléténél sokkal gyorsabb reakciót ad. mintha csak körülbelül 3° u kénsavat adunk hozzá. Ami a reakciónak végbemenését illeti, úgy az több vagy kevesebb órahosszat tarthat es pedig 10--20 órahosszat vagy 50—loö, sőt lényegesen több órahosszat is. Ezáltal lehetővé válik, hogy különféle oldóképességíi termékeket állítsunk elő. Mindezek a termékek igen különféleképen viselkednek. Ezeknek a termékeknek előállítására az alábbiakban egy pár példa van leírva, melyek azonban korántsem merítik ki az összes eseteket, hanem csak útmutatásul szolgálnak. A kiindulási anyagnak, azaz a kloroformban nem vagy csak nehezen oldható acetylcellulózénak előállítása pl. a 432046. sz. francia szabadalmi leírásnak 1., 2. és 4. példája szerint történik. Használhatunk azonban más, ebben a francia leírásban külön föl nem említett módon előállított kiindu-
