65105. lajstromszámú szabadalom • Eljárás cellulose eszterek előállítására
Iasi anyagot is. így olyanokat is, melyeknek előállításánál kondenzálőszernek kevesebb vagy töhti kénsav volt alkalmazva, mint az említett francia leírás szerinti példáknál. Éppen úgy használhatunk továbbá más. klorot'onnban nem oldható alkohol hozzáadásával azonban kloroformban oldódó aeetyleellulózékat is és pedig akár feloldott, akár pedig kicsapott állapotban. 1 példa lüü rész valamilyen kloroformban nem vagy csak nehezen oldható acetylcellulúzét. illetve cellulóze-estert körülbelül »0 rész hígított, küiiilbelül 12° „-os salétromsavba visszük be s ezt közönséges hőmérsékletnél addig digeraljuk, amíg a kívánt oldhatóságot elértük, amit mintavételek által állapítunk nieü. Bizonyos idő múlva az acetonban való oldhatóság fokozatosan mindinkább növekszik. Az acetonban való oldhatnom fázisa alatt a benzolalkoholban és hísilőtt alkoholban való oldhatóság is kifejlődik. Tovább tartő reakciónál a benzolalkoholban való oldhatóság ismét megszűnik. Már a reakció kezdetétől fonva a kloroforalkoholban vagy tetrakloréthanalkoholban való oldhatóság is megvan, mely oldhatósíig azonban a reakciónak további lefolyásánál mindinkább megszűnik. A további reakciónál a tiszta acetonban való oldhatóság is fokozatosan megszűnik es a termék fokozatosan mindinkább jobban es jobban hígított acetonban. végül pedig forró vízben válik oldhatóvá. Amint a kívánt reakcióstádiumot elértük, a reakciotertermeket elkülönítjük, mossuk és szárítjuk. Salétromsav helyett más orgános vagy anorgános savakat, ••setleg azoknak keverékeit vagy savanyú sokat is használhatunk. A reakciónak tartama a többi között függ egyrészt a hőfoktól és másrészt a sav töménységétől és a hőfoknak vagy a sav töménységének növelése által siettethető. 2. példa. Valamelyik közvetlen acetyláló vagy más equivalens oldatot pl. olyat, melyet 100 rész cellulose, 400 rész jégecet. körülbelül 250 rész ecetsav anhydrid és körülbelül 10—15 rész kénsavból kapunk olyképen, hogy a cellulosét közvetlenül visszük be az acetyláló keverékbe, vagy pedig fordítva az ecetsav anhydridet visszük be fokozatosan kezdetben való hűtés mellett, reakciójában tovább meghagyjuk mindaddig, míg egy belőle vett minta nem mutatja, hogy a kívánt oldhatóságot elértük. A reakciót ebben az esetben úgy is vezethetjük, hogy az esetleges ecetsav-anhydrid-többletnek hatását vízhozzáadás állal megszüntetjük és az oldatot mindaddig tovább állni hagyjuk, ill. a reakciót mindaddig meg nem szüntetjük, míg csak a kívánt terméket meg nem kaptuk. A reakció nagyobb mennyiségű, így pl. a használt cellulose súlyának 5. 10 vagy 20° 0 vízmennyiségnek a hozzáadásával is végbemehet. A reakció különben úgy is keresztülvihető, hogy pl. a használt cellulose súly 45%-nyi vízmennyiségnek a hozzáadása ultal oly terméket nyerjünk, amely hígított acetonban közvetlenül oldható anélkül, hogy a termék alkoholbenzolban is oldható lenne. A víz helyett más, hasonlóan ható anyagok, kénsav helyett pedig más kondenzáló szerek is használhatók. Több kénsavnak a hozzáadása, vagy a hőfoknak emelése, vagy mindkettőnek együttes alkalmazása ¡Utal a reakció siettethető, míg ellenben a kénsavnak csökkentése által, vagy pedig, ha kezdetben kevesebb kénsavat alkalmazunk, a reakció késleltethető is. Kitűnt továbbá, hogy a kloroformban oldható cellulose-esterek is, ha azokat hasonló módon hígított anorgános vagy alkalmas orgános savak vagy savanyú sók, vagy azok keveréke hatásának kitesszük, a reakció tartama szerint különböző oldhatósági fázisokat adnak, ha a reakcióhoz kicsapott cellulose-estereket használunk. A kicsapatott cellulose-esterek kezelésére főleg azok bírnak fontossággal, amelyek már is acetonban oldhatók. Jelen eljárással továbbá a zsírsavaknak cellulose-ester oldataival, ill. főleg valamely további reakciónak cellulose-acetát-oldataival is előállíthatunk különféle oldódó képességű termékeket oly-
