62817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénvegyületek előállítására és tisztítására

figyelemmel kell lenni a gondos keverésre és a hőmérséklet szabályozására. A keveréket ezután éjjelen át állni hagyjuk, majct vízzel és szénsavas nátrium híg vizes oldatával a szokásos módon kimossuk. Azt találtam, hogy a savkeverékekkei keresztülvitt szokásos nitrálási mód ezen eljáráshoz nem könnyen alkalmazható, amiért is előnyösebb az ismertetett eljárást használni, melynél a kénsav hozzáadása előtt a salétromsav és olaj keverékét állítjuk elő. Ez különösen bizonyos frakciókra nézve áll. A nitrálás ezen módját előnyösen alkalmazhatjuk általában szénhidrogének nitrálásához, melyek a rendes nitrálási eljárásoknál nehézségeket okoznak. A nitrált. olaj előállításánál példaképen á következő módon járhatunk el: Egy retortát kreozotolajjal töltünk meg, mely karbolsavgyártási maradékokat és naftaíint tartalmaz és a 200—270G. fokon forró frakciót összegyűjtjük. A desztillátumot az összes kiváló naftalintól való megszabadítás után ismert módon alkálival és savval vegyi mosásnak vetjük alá, mimellett először is annyi alkálit használunk, hogy a fenolok eltávolíttassanak, ezután a mosást vizzel, majd kénsavval, rákövetkezőleg higított alkálival folytatjuk és végül vízzel befejezzük. Célszerű az olajat 2.5—5% tömény kénsavval végzett mosásnak alávetni és ezt a müveletet addig ismételni, míg a kívánt tisztasági fokot elértük, amihez 5—20% sav kell. A mosás után az olajat ismé': desztilláljuk és a 200—270 C. fokon forró frakciót összegyűjtjük, állni hagyjuk és a kiváló naflalintól elkülönítjük. Az olaj most a nitráláshoz kész, melyet következőkép viszünk keresztül: 100 kgr. olajat a keverő szerkezettel és hűtököpennyel ellátott nitráló kazánba folyatunk, 68 kgr. 1.5 fajsúlyú salétromsavat adunk lassan hozzá és végül fokozatosan 88 kgr. 1.84 fajsúlyú kénsavat adagolunk hozzá. A kazán tartalmat az egész müvelet altt élénk mozgásban tartjuk es 20—35 C. fok hőmérsékletet tartunk fönn. A teljes savmennyiség hozzáadása után a keveréket körülbelül 16 óra hosszat állni hagyjuk, ezután a nitrált olajat a savtól elkülönítjük és szokásos módon vízzel, valamint hígított, szénsavas nátriumoldattal mossuk. A terméket ezután még vákuumban való desztillálás által további tisztításnak vethetjük alá, ámbár ez a müvelet gondos keresztülvitelt igényel; lehetőleg nagyfokú vákuumot kell fönntartani és arra kell ügyelni, hogy a hőfok ne emelkedjék lényegesen 240 C. fok fölé. Az eljárás egy más kiviteli módja szerint a nitrálást következőkép vihetjük keresztül: 1000 térfogatrész olajat, melyet a leírt módon előkészitettiínk és mely 200—260 C. fokon forr, keverővel és hűtőköpennyel ellátott nitrálókazánba viszünk és a kazánban 100 térfogatrész 1.5 fajsúlyú salétromsav és 25 rész víz keverékét adjuk hozzá. Ezután előzőleg 10 rész vízzel hígított 1.5 fajsúlyú salétromsavból 100 térfogatrészt adagolunk be fokozatosan, majd ugyancsak fokozatosan hozzáadunk előzőleg 5 rész vízzel hígított 1.5 faj súlyú salétromsavból 100 térfogatrészt. Ezután 100 térfogatrész 1.5 fajsúlytt salétromsav és végül előzőleg 450 térfogatrész töménykénsavval kevert 1.5 fajsúlyú salétromsav 150 térfogatrészénei; fokozatos hozzáadása következik. Az egész müvelet alatt a kazán tartalmát élénk mozgásban tartjuk és a sav hozzáadása folyamán 20—35 C. fok hőmérsékletet tartunk fönn. A keveréket éjjelen át állni hagyjuk és ezután keverés közben 60—70 C. fokra melegitjük. Megjegyzendő, hogy a találmány nem szorítkozik a példákban megadott határokra, a lényeges csak az, hogy neutrális, folyékony, 200 és 350 C. fok között forró szénkátrányrészekből indulunk ki és ezeket bármilyen kívánt mértékig úgy nitráljak, hogy a nitrálás terméke folyékony legyen. Általánosságban megállapítható, hogy a végtermék annál viszkózusabb, minél na-