62817. lajstromszámú szabadalom • Eljárás nitrogénvegyületek előállítására és tisztítására

gyobb mennyiségű salétromsavat használtunk. Oly esetekben, amikor igen nagy mértékű tisztításra van szükség, következőkép járhatunk el: A nitrált olajat először is híg, pl. 5%-os kai cinált szódaold attal keverjük össze és pedig célszerűen 50—70 C. fok hőmérsékleten és 12—24 órán át. Az olajat azután elkülönítjük, vízzel kimossuk és egy kazánba folyatjuk, mely körülbelül tizszer annyi vizet tartalmaz, mint amennyi az olaj mennyisége és melyhez néhány darab márványt vagy effélét adtunk. A keveréket visszafolyásra állított hűtő alkalmazása mellett óvatosan főzzük, amíg az összes nem állandó vegyületek bomlása végbement. Ez rendszerint 24—48 óra alatt elegendő mértékben megtörtént. Kai cinált szóda helyett bármelyik alkálifém karbonátját, bikarbonátját vagy hidrátjait használhatjuk egyedül vagy egymással való keverékek alakjában. Márvány helyett meszet, dolomitot, magnézi át vagy az alkáliföldek karbonátjait vagy hidrátjait vagy ezek keverékeit alkalmazhatjuk, valamint minden oly nehezen oldható vegyületet is, mely a nem állandó vegyületek bomlásánál keletkező salétromsavat közömbösíteni képes, miniellett a nitrált termékekre nézve közömbös vegyületek képződnek. A leírt tisztító eljárások tekintetében megjegyzendő, hogy azok és egyes műveleteik (t. i. a meleg kalcinált szódaoldattal való keverés egyrészt és karbonát-, hidrát- vagy egyéb szuszpenzióval való főzés másrészt) külön tisztítást igénylő nitrált termékek kezelésénél általánosan használatosak. Ha a szénkátrány magasabb hőmérsékleten forró frakcióinak nitroszármazékait a leírt eljárással tisztítjuk, a termék nem* csak hogy állandóvá lesz, de egyéb változásokat is mutat. így megváltozik annak viszkozitása, a megszilárdulásra való hajlam csökken és ezzel együtt a megszilárdulás esetén képződő szilárd rész mennyisége is kisebb lesz. A találmány egy további foganatosítás! módja szerint, amikor a tisztátalanság lényegében nitrozus testekből áll és amikor a tisztítandó anyagot robbantószerekben akarjuk fölhasználni, a nítrovegyületet vízzel moshatjuk és egy kazánba folyathatjuk, mely körülbelüi iizszeres mennyiségű tiszta vizet tartalmaz; a vizhez márványt adunk és a keveréket ellenáramlású hűtő használata mellett addig főzzük, amíg az összes nem állandó vegyületek megbontattak, ami körülbelül 36 óra múlva bekövetkezik. Más nem elegendően tiszta vagy kevert nitrovegyületek hasonló módon tisztíthatók. A kezelés tehát különösen fontos, ha a terméket robbantóanyagok és különösen képlékeny robbantóanyagok gyártására akarjuk fölhasználni, mert az eljárással igen nagy állandóságot érhetünk el, ami pedig ép robbantóanyagoknál lényeges. Ha a termékeket — szódával vagy effélével való előkezelésnél vagy enélkül — az alkáliföldek karbonátjáival vagy hidrát jaival tisztítjuk, a termék hőpróbája egy óránál több lesz, míg a leirt eljárással előállított nitrált termékek hőpróbája a szokásos módon végzett tisztítás után öt percet ritkán haladja meg. Ezenfölül a terméknek fagyásra való hajlama, tehát a fölolvasztás nehézségei és veszélye is csökkentetnek. . SZABADALMI IGÉNYEK. 1. Eljárás folyékony nitrált termékeknek semleges szénhidrogénszármazékokból való előállítására salétromsavval és kénsavval, azáltal jellemezve, hogy valamely a 200 és 350° C. között forró folyékony szénhidrogénterméket előbb viszonylag híg salétromsavval, ezt követöleg erösebb salétromsavval és végül tömény salétromsav és kénsav keverékével kezeljük. 2. Eljárás az 1. igényben védett nitrált -termékek preparálására, azáltal jellemezve, hogy a nitrálttermékeket 50-70" C. fok hőmérsékleten hosszabb