55193. lajstromszámú szabadalom • Eljárás zsírok és telítetlen zsírsavak redukálására
kaimazhatunk pl. olyan palladiumot, melyet vizes palladiumsóoldatoknak finoman elosztott nem antikatalitikus hatású fémek vizes szuszpenzióra való lacsapása útján kapunk. Használhatjuk azt a terméket is, amely vízben oldhatatlan, finoman elosztott fémoxidok vagy fémkarbonátok vizes szuszpenzióiból palladiumsóoldatok behatása alatt képződik. Emellett a palladium finoman elosztott palladiumhidroxidul alakjában csapatik le, még pedig pl. a következő egyenlet szerint: Mgo -f-PdCljj +Ha O = MgCla + Pd(OH)2 CaCOs + PdCla + H2 0 CaCl2 4-Pd(OH)a a lecsapott palladiumhidroxidult esetleg fémmé lehet redukálni. Használható reakcióanyagokat kapunk még akkor is, ha valamely redukálószer hozzáadása mellett cserebomlást idézünk elő. Valamely anorgános só és palladium só vizes oldata és egy második, az első anorgános sóra ható anorgános só vizes oldata között. Úgy is járhatunk el, hogy indifferens, vízben oldhatlan nem antikatalitikus hatású anyagokat palladium sóoldatokkal imprengnálunk és ezután szódaoldattal kezelünk. Emellett a következő egyenlet szerint palladiumhidroxidul csapatik le: PdCl2 + Na2 C08 + H2 0 = Pd(OH)2 + + C02 + 2NaCl. A lecsapott hidroxidult esetleg redukálhatjuk. A zsírok és telítetlen zsírsavak, redukálására szolgáló eljárás ezen katalizátorok alkalmazásával rendkívül egyszerű. A fönt említett palladiumtartalmú hidrogénátvivőket a redukálandó folyékony vagy melegítés útján folyósított zsírral vagy telítetlen zsírsavakkal összekeverjük, és az elegyet előnyösön levegő távoltartása közben, kavarva és esetleg nyomás és melegítés mellett hidrogén hatásának tesszük ki, miadaddig, ameddig még hidrogén fölvétetik. Ezután a redukcióterméket alkalmas szűrőkészülékekben a hidrogénátvivőtől különválasztjuk és ezt azután minden nehézség nélkül újból használhatjuk. Redukálás tartama nemcsak attól függ, hogy a zsírok telítetlen zsírsavak glicridjeinak nagyobb vagy kisebb mennyiségét tartalmazzák (nagy jódszámmal bíró zsírok), hanem a zsírok különleges természetétől is. A redukálás gyorsasága továbbá függ a katalizátor mennyiségétől és a nyomástól, valamint a hőmérséklettől, amely alatt a hidrogén hat. Egy rész palladium, a fönt említett készítmények alakjában alkalmazva, elegendő arra, hogy a zsír vagy a telítetlen zsírsavak százezerszeres mennyiségét néhány óra alatt kemény merev tömegekké alakítsa át. Ha arról van szó, hogy a redukálást lehetőleg rövid idő alatt foganatosítsuk, a hidrogént célszerűen két, egész három atmoszféra nyomás alatt alkalmazzuk, de a redukálás már túlnyomás alkalmazása nélkül is kielégítő módon megy végbe. A hőmérsékletet célszerűen valamivel magasabban tartjuk, mint amilyen a redukció termék megmerevedési pontja. El kell kerülnünk az olyan katalizátormérgeket, amelyek a palladiumnak, mint hidrogénátvivőnek hatását többé vagy kevésbé tökéletesen megszüntetik. Ilyenek pl. arzén és ennek vegyületei, foszforhidrogén, kénhidrogén, szabad ásványi savak, továbbá folyékony szénhidrogének, kloroform, aceton, szénkéneg. PÉLDÁK: 1. Zsírok redukálása. 1000 kg. ricinusolajat 1 kg. 1% palládiumot tartalmazó katalizátorral elegyítünk és a zsír és a katalizátor elegyét autoklávában légmentesen elzárjuk. Ezután az autoklávában lévő levegőt lehetőleg eltávolítjuk és 2—3 atmoszféra nyomás alatt hidrogént bocsájtunk az autoklávába, a kavarót megindítjuk és az autoklávát kb. 80 C°-ra melegítjük. A redukciófolyamat, illetőleg a hidrogén elhasználása a feszmérőn a nyomás csökkenéséről fölismerfiető. Ha a feszmérő már csak csekély nyomást mutat, újból hidrogént eresztünk be, A folyamat vége arról ismerhető föl, hogy a gáznyomás hosszabb ideig állandó ma-
