48359. lajstromszámú szabadalom • Eljárás a bornoelsorozat savesztereinek camphen és limonen (dipenten) mellett való előállítására

Megjelent 19ÍO. évi március h.ó 19-én. MAGY. SZABADALMI KIR. HIVATAL SZABADALMILEIRAS 48859. szám. IV/li/l. OSZTÁLY. Eljárás a borneolsorozat savesztereinek camphen és limonen (dipenten) mellett való előállítására. DR

ZEITSCHEL OTTO VEGYÉSZ HAMBURGBAN. A bejelentés napja 1908 december hó 23-ika. Szerves savaknak pinenre és pinentartalmú olajakra való behatását már különféleképen tanulmányozták. Különösen Bouchardat és Lafont foglalkoztak behatóan az, Ann. chim. phys. 1888. évfolyam (6) 15, 1889-iki évfolyam 145 és 16, valamint 236. lapjain jégecetnek terpentinolajra való behatási termékeivel.' Emellett ezen két kutató azt találta, hogy 1 súlyrész terpentinolajnak körülbelül 2 súlyrész jégecettel való keverékének hevítésénél a hevítés hőmérséklete és időtartama szerint lényegesen különböző reakciótermékeket szolgáltat. Míg ugyanis 100° C.-ra való 64 órai hevítés mellett változatlan kiindulási anyagon és talán némi camphenen kívül főként terpihen (limonen) és terpinylacetat, valamint alárendelt mennyiségben d- és 1-camphenolok (borneolok) eszterjei voltak kimutathahatók, addig 64 órán át 150° C.-ra való hevítésnél, illetve 200° [C.-nál 12 órai behatási időtartam mellett beálló reakció lényegesen előbbre haladt, amennyiben az alkalmazott pinen, illetve terpentinolaj és a valószínűleg primeren keletkező terpinyleszter teljesen szétbomlott. Ezen fokozott hőmérsékletek mellett végtermékekül kevés camphen (lásd Ann. chim. phys. (6) 16., 248. oldalait «peu important») és főként terpinen és a camphenolok acetátjai keletkeztek. A Bouchardat és Lafont által talált tényeket a technika nyilván azért nem fordítja hasznára, mert az aránylag igen drága jégecetnek fölhasználandó mennyiségei (1 kg. terpentinolajra iá 1 kor. 10 fill., 2 kg. jégecet á 1 kor. 40 fill.) jövedelmező gyártást nem tettek lehetővé. Azt a meglepő megfigyelést tettük, hogy igen jelentékeny költség- és időmegtakarítás mellett műszakilag igen használható termékeket lehet jó kihozatallal nyerni, ha a reakciót az ecetsavnak molekuláris menynyiségével (vagyis a Bouchardat és Lafont által használt mennyiségeknek mintegy negyedrészével) eszközöljük és a reakció tartamát 200° C.-nyi hőmérséklet mellett néhány órára redukáljuk. A fölösleges ecetsav eltávolítása után a földolgozás egyszerű módon, pl. frakciónálás által történik. Kísérletek útján kitűnt továbbá, hogy pinennel vagy pinentartalmú anyagokkal néhány órán át mintegy 200° C.-ra való hevítésnél és közelítőleg molekuláris mennyi-