42409. lajstromszámú szabadalom • Eljárás glikolsav előállítására oxalsavnak elektrolitos redukálása útján

Megjelent 1908. évi jnllus hó 17-én. MAGY. g&v IvIR SZABADALMI tóö HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 42409. szám. Vll/i. OSZTÁLY. Eljárás glikolsav előállítására oxalsavnak elektrolitos redukálása útján. DEUTSCHE GOLD- UND SILBERSCHEIDE-ANSTALT VORM. RÖSSLER CÉG M/M

FRANKFURTBAN. A bejelentés napja 1908 január hó 10-ike. Elsőbbsége 1903 december 5-ével kezdődik. A glikolsav (oxiecetsav) eddig ismeretes előállítási módjai annak technikai előállítására nem alkalmasak. Igaz ugyan, hogy az a monoklórecetsavból nagyobb mennyiségben előállítható, de ez a módszer körülményes és költséges. Hasonlóképen lehetetlen glikolsavat gazdaságilag racionális módon oxálsavból és cinkporból előállítani, minthogy a termelési hányad rossz és szükséges cinkpor túlságosan drága. Sikerült már most oly eljárást találnunk és kidolgoznunk, mely a glikolsavat a technikailag legkönnyebben hozzáférhető testek egyikévé teszi. Kitűnt ugyanis, hogy az oxálsav kénsavas oldatban, mely előnyösen 30% kénsavat tartalmaz, csaknem teljes mértékben és igen jó áramkihasználással elektrolitos úton glikolsavvá redukálható, ha nagy katódás túlfeszültséget mutató elektródákat, pl. ólomelektródákat és diafragmát használunk. Ezen eljárásnál lényeges a föntemlített jelleggel biró katódának, pl., ólomkatódának és nem túlságosan hígított kénsavnak alkalmazása, minthogy más katódaanyag csak ki nem elégítő termelési hányadot ad ós hígabb kénsav nem alkalmas, mert az erősen ionizált oxálsav különben túlságos mértékben részt vesz az áramvezetésben és az anóda felé vándorol, hol azután oxydálódik. A redukciót a szobahőmérsékletnél magasabb hőmérsékleten foganatosítjuk. Még ugyanis alacsony hőmérsékleten lényegében glioxilsav képződik, addig a hőmérséklet emelkedésével a képződött glioxilsav menynyisége csökken ugy, hogy kb. 40 C°-on 13.5 % kénsavoldatban dm2

-enként kb. 1. imp. áramsűrűségnél a glioxilsavnak már csak nyomai mutathatók ki, míg 50 C°-on kizárólag glikolsav képződik. Hogy e közben átmenetileg glioxilsav nem képződik, hanem az oxálsav közvetlenül glikolsavvá redukálódik, következik abból a tényből, hogy a folyamat semmiféle fázisában sem sikerül a glioxilsavat még a legérzékenyebb szerekkel, pl. fukszinkénessavval sem kimutatni. Megjegyzendő még, hogy a kénsav nagyobb koncentrációja esetén az a hőmérséklethatár, melyen fölül csak glikolsav képződik, alacsonyabban fekszik, mint hígabb kénsav használatánál. Nagyobb áramsűrűség, úgylátszik, hasonló hatással jár. A katódaanyag befolyását a következő táblázat mutatja. Anóda gyanánt mindig ólom szolgált. Az áramerősség az áramsű-