24398. lajstromszámú szabadalom • Eljárás para-krezoloxal-saveszter előállítására, valamint para és metakrezol különválasztására

Megjelent 1ÍÍ02. évi junius hó 16-án. MAGY. KIR SZABADALMI HIVATAL SZABADALMI LEÍRÁS 24398. szám. IV/h/l OSZTÁLY. Eljárás para-krezoloxalsavesztet előállítására, valamint para és metakrezol különválasztására. BUD. RÜTGEBS CHEMISCHE FABRIK FÜR THEERPRODUKTE CZÉG CHARLOTTENBUBGBAN ÉS O/S SCHWIENTOCHLOWITZBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1901 november hó 28-ika. Ismeretes, hogy a kőszénkátrányban és a belőle előállított nyers fenolok elegyében a fenolon kívül a három izomer krezol, u. m. az ortho-, meta- és parakrezol, a xylenolok stb. is előfordulnak. A fenol és az o-krezol ezen elegyből ismételt frakcziónált desztillálás útján előállítható, a p- és m-krezolt azonban, melyek kb. 200° C-nál forrnak, egyszerű frakcziónálás útján nem lehet különválasztani. A tiszta m- és p-krezolnak folyton növekedő gyakorlati jelentősége folytán a trinitrometnkrezol, tiszta krezotinsavak előállításánál és egyéb czélokra kívánatossá vált egy lehetőleg egyszerű eljárás ezen két krezol különválasztására, illetve tiszta állapotban való előállítására. A következőkben olyan eljárást irunk le, mely azon új fölismerésen alapszik, hogy a p-krezol bizonyos körülmények között egy szilárd kristályosítható oxalsavesztert ad, míg m-krezol ugyanilyen körülmények között az eszterifikálásnak nincs alávetve. A p-krezoloxalsaveszter előállítása czéljából a vízfürdőhőmérsékletre melegített vízmentes technikai krezolelegyhez kavarás mellett súlyának kb. egy tized részét tevő vízmentes oxalsavat adunk és addig melegítjük, míg az összes oxalsav föloldódott Ezután az oldatot kihűlni hagyjuk, miáltal a p-krezolnak képződött oxalsavesztere kikristályosodik. A kivált észtért leszűrjük kisajtoljuk és a hozzátapadt utolsó krezolmaradék eltávolítása czéljából benzollal vagy más alkalmas oldószerekkel mossuk. Az így előállított p-krezoloxalsaveszter mely természetesen tiszta p-krezolból is előállítható víztelenített oxalsav segítségével, színtelen, meglehetősen légálló, szép lemezkékben szublimáló anyag és nagyon reakczióképes. Igen könnyen oldódik alkoholban, aetherben és jégeczetben, nem oldódik benzolban és benzollal melegít ve komponenseinek részleges szétválása mellett p-krezolt ad le a benzolnak. Ez azon alapszik, hogy az eszter mindig csekély mennyiségű kötött vizet tartalmaz, mely melegítésnél annak részleges elszappanosítását vonja maga után. Ez a víztartalom egyúttal megnehezíti az eszter. analyzisét is, melynek összetételét legczélszerűbben úgy határozzuk meg, hogy a frissen előállított eszternek nagyobb mennyiségét komponenseire bontjuk szét és ezeket ebben az alakban lemérjük. Az ilyen analy-