24299. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aromás glicineknek indoxylderivátokká való kondenzálására
Megjelent IDO'Í. évi május lió 24-én. MAGY. SZABADALMI K1R. HIVATAL SZABADALMI LEIRAS 24299. szám, IV/h/l. OSZTÁLY. Eljárás aromás glycineknek indoxylderivátokká való kondenzálására. DEUTSCHE GOLD- UND SILBER-SCHEIDE-ANSTALT VORMALS ROESSLER CZÉG i\I/M FRANKFURTBAN. A szabadalom bejelentésének napja 1901 augusztus 17-ike. A Heumann-féle indigósyntesis az 54626. számú német szabadalom szerint (fenylgly cin megömlesztése maró kálival) a kiindulási anyagok olcsósága daczára a gyakorlatba át nem mehetett, mert a kihozatal a glycinre számítva csak kb. 8—tO°/0 -ot tesz. Friedlánder szerint (Fortschritte der Theerfarbenfabrikation, 2. rész 100. oldal) a rossz kihozatal onnét ered, hogy a marókáli a már képződött indoxylt anilin képződése mellett ismét megbontja és hogy első sorban (1. még Biedermann és Lepetit, Ber. XXIII. 3290) a 260 -350° C. kondenzáczióhőmérséklet oly magas, hogy a fenylglikokoll másféle bomlást szenved, mielőtt az indoxyllá való kondenzálás végbe menne. Mi már most a nátriumamidban olyan kondenzálószert találtunk, mely egyrészt sokkal alacsonyabb hőfoknál olvad, mint a maró káli és pedig kb. 120° C.-nál és mely már olvadási pontjánál a kivánt módon kondenzálólag hat az aromás glycinre, minek folytán a glycinnek a magas hőmérséklet okozta másféle nem kívánatos bomlása el van kerülve. A legegyszerűbb glycinliez hasonlóan viselkednek ennek homologjai, pl. a tolylglycin és a szubsztitulált glycinek, mint pl. a fenylglycinorthokarbonsav. A szabad glycinek helyett ennek sóit és esztereit is fölhasználhatjuk. (Jj eljárásunk munkamenete a kiindulási anyagok tulajdonságainak megfelelően a legkülönfélébb módon módosítható; vagy megömlesztjük a nátriumamidot és a glycint, akár magában akár higítva, az olvasztott amidhoz adjuk, vagy pedig őrölt amidot glycinnel és esetleg még valamely higítószerrel keverünk és az alkalmas hőmérsékletre hevített edénybe visszük be. A kondenzálásnál ammóniák távozik, úgy hogy nem okoz nehézséget a levegő káros befolyásának elhárítása. A végbemenő vegyi folyamat a legegyszerűbb aromás glycinnél a következő: C6 H6 .NH.CH3 COONa -f NH2 Na = CA< CO>CH2 + Naa O + NH3 . Az ömlesztékben lévő indoxylderivátumnak indigóvá vagy indigóderivátummá való átalakítása ismert módon történik. Az első sorban számba jövő nátriumamid helyett ugyanazzal az eredménnyel más alkáliamidek is fölhasználhatók.
