20304. lajstromszámú szabadalom • Eljárás aminophenyl-tartronsavak előállítására

_ i — tartronsav fényes színtelen apró tűk alak- j jában, melyek hidegben hosszabb ideig állva, vaskos, leginkább négyszöges lemez­kékből álló kristályos tömeggé alakulnak át. Hosszabb ideig tartó hidegben való állás után a kristályokat leszívatjuk és kevés hideg vízzel mossuk. A sav forró vízben elég könnyen, alkoholban nehezebben oldó­dik. azonban oldószereiből át nem kristá­lyosítható, mert hevítésnél csakhamar szén­sav fejlődik és az oldatok intenzív sárga színt vesznek föl. Az aminophenyltartronsav híg ásványi savakban, konczentrált sósav­ban és konczentrált Kénsavban könnyen és bomlás nélkül oldódik. Ezen oldatok mele­gítésénél csakhamar szénsavfejlődés áll be. A savnak nincs éles olvadási pontja; he­vítve 150c -től kezdve megsárgul; tovább emelkedő hőfoknál a színeződés mindig söté­tebb lesz és 215—220°-nál habzás közben bomlás lép föl. A vízben könnyen oldható neutrális alkáli- és ammoniumsók eczetsav­val a hideg vízben nehezen oldható savanyú sókká alakulnak át. A sav ammoniákos ol­data ezüstoldatot melegen fényes ezüsttükör leválása mellett redukál. 11. p-amino-m-tolyltartronsav NH2 C7 H6 . C3 HS O6 előállítása o-toluidinalloxanból. 25 rész o-toluidinnalloxant lassanként kavarás közben beadagolunk 52 térrész 10-szer normál kálilúgba, mely forró víz­fürdőn eiőmelegíttetett. Föloldás után az am­móniák teljes kiűzése végett az oldatot be­párologtatjuk, a visszamaradó kristálytöme­get újból vízben oldjuk és a bepárologta­tást ismételjük. A lehetőleg száraz mara­dékot melegen kevés vízben oldjuk és a tiszta sárgásbarna oldatot eczetsavval meg­savanyítjuk. A p-amino-m-toluyltartronsav savanyú kálisója csak 3—4 térfogatrész alkohol hozzáadása után válik ki és azt hosszabb ideig tartó hidegben való állás után leszívatjuk. A szabad sav előállíttása végett a mono­kálisót enyhe melegben két rész vízben oldjuk és a kongópapir színeződéséig só­savat adunk hozzá. A p-amido-m-toluyil­tartronsav mái- melegen kezd kiválni csil­lagalakban csoportosuló, kissé színezett tűk alakjában. A kikristályosodás hidegben hosszabb ideig tartó állás közben tökélete­sebbé lesz. A sav ásványi savakban, hígí­tott alkáliákban és ammóniákban könnyen oldódik. Az ammoniákos oldat ammoniákos ezüstoldatot melegen tükörképződés közben redukál. A p-amino-m-toluyltartronsav he­vítve 150°-tól kezdve megsárgul ; emelkedő hőmérsékletnél az anyag lassanként sötét barna lesz és 194—195°-nál habzás közben bomlik. III. p-aethylendiaminodiphenyltartronsav C2 H4 N3 H3 : (C( I H4 . C8 H3 06 ) 2 előállítása aethylendiphenyldiamindialloxan­ból. 5 rész aethylendiphenyldiamindialloxant melegen oldunk 10,5 térrész 10-szer nor­mál kálilúgban (10,5 molekula), az oldatot kristályosodásig befőzzük, újból vízben old­juk és ismét bepárologtatjuk. A kristályos maradékot azután lehetőleg kevés meleg vízben oldjuk, eczetsavval megsavanyítjuk és alkoholt adunk hozzá. Ekkor a savanyú kálisó konc. vizes oldata sűrű szirup alak­jában kiválik, melytől hosszasabb állás után dekantálással a fölötte álló alkoholos lúgot elválasztjuk. A tömeg alkohollal összedör­zsölve kristályossá válik. Az így előállított kristályos monokálisót kevés meleg vízben oldjuk, a vörös színű szénnel kezeljük és a tiszta szűrletet sósavval gyöngén meg­savanyítjuk. Ilyen módon a p-aethylendiami­nodiphenyltartronsavat kissé színezett finom kristályos csapadék alakjában kapjuk meg, lassú kristályosításnál golyóalakú képződ­mények gyanánt. A sav 300°-on túl hevítve lassanként sötétbarna lesz és csak 400°-on fölül bomlik, a nélkül, hogy megolvadna. Alkáliákban és ásványi savakban könnyen oldódik. Az ammoniákos oldat melegben am­moniákos ezüstoldatot tükörképződés köz­ben redukál. Eddig előállíttatott még: IV. p-methylaminophenyltartronsav CH, NH. C6 H4 . CS H3 06 methylanilalloxanból. Finom konczentriku­san csoportosított apró tűkben kristályoso-i dik, melyek oldatban való állásnál kemény

Next

/
Oldalképek
Tartalom