18700. lajstromszámú szabadalom • Eljárás hydrált oxybenzylaminbázisok és hydrált benzyláminbázisok előállítására, továbbá ez utóbbinak hydrált cyklikus aldehydekké (terpenaldehydek) való átalakítására
adunk. A reakczió vége felé kívülről való meleg hozzávezetés szükséges. A nátrium eltűnése után az alkoholt és a melléktermeny gyanánt keletkezett kis mennyiségű borneolt és anilint vízgőzzel ledesztilláljuk. Az oxybázis barnás, nagyon nyúlós olajréteg gyanánt marad a maradékban, tisztátalanítva. a csekély mennyiségben mellesleg képződött camphylglycollal. Tisztítás ezéljából a bázist aetherben oldjuk és a vízmentes kénsavas nátron fölött szárított aetheres oldatból sósavgázzal annak sósavas sóját kicsapjuk. A sósavas oxybázis színtelen kristálypor, mely hideg vízben igen nehezen oldódik és vízzel való hevítésnél könnyen disszociál. A belőle nátronlúggal leválasztott és vákuumban desztillált oxybázis majdnem színtelen, nagyon sűrűn folyó szirupot képez. Forrpontja 30 mm. barométerállásnál 231°. 2. Az oxybázis átalakítása chlórbázissá: CH CH2 CH, CH—CH2 - NHC„HF I DOH, CH—Cl CH C CH3 Az 1 szerint előállított oxybázisból föloldunk 1 részt 10 rész benzolban és az oldatot hűtés közben sósavgázzal telítjük. A híg kristálypéphez mérsékelt melegítés mellett lassanként valamivel több, mint 1 molekula foszforpentachloridot adunk. Vízfürdőn addig melegítjük, míg a sósavfejlődés megszűnt és a tiszta oldathoz hűtés közben, a phosphoroxychlorid megbontása céljából, óvatosan vizet öntünk. Azután óvatosan szódával túltelítjük az oldatot, a chlórbázisok benzolos oldatát vízmentes kénsavas nátron fölött szárítjuk és a benzolt vákuumban alacsony hőfoknál, hydrogénáramnak egyidejű keresztűlvezetése mellett, ledesztilláljuk. A chlórbázis ekkor sárgás olaj alakjában marad vissza. 3. A 2. szerint előállított chlórbázis átalakítása tetrahydrobenzylaminszármazékká: CH„ U1L— GGHC CH, C-CH2 —NHC6 H5 CH c C'H3 Az olajszerű chlórbázis forró vízfürdőben való melegítésnél és hydrogénatmoszférában lassan, 130°-ra való melegítésnél pedig igen gyorsan kristálylepény alakjában, mint a nevezett telítetlen hydrobenzylaminbázisok sósavassója, megmerevedik. A következő egyenlet tünteti föl ezen folyamatot : CH CH, \CH-CHA —NHC6 H6 CH, CH CH -CL C C'H3 CH„ CH, C--CHa — NHCeHöi—HC1 CH., - CCHA CH C CH, Aetherrel való mosás által az aprított kristálypép tökéletesen színtelen lesz. A sósavas sóból nátronlúggal szabaddá tett bázis színtelen kristályokat képez, melyek 38°nál olvadnak és vákuumban (20 mm. barométer) 211— 212°-nál bomlás nélkül forrnak. Ugyanezt a bázist kapjuk, ha a 2. szerint előállított chlórbázist sósavat elvonó vegyszerekkel, pl. alkoholos kálival melegítjük. 4. A hexahydrobenzylaminszármazék. előállítása. CH CH3 CH. DHg — COHg CH-CH2 -NHC,H6 ch2 c CH,
