10835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heteroxanthin, paraxanthin és methilezett hypoxanthinek előállítására
— 3 -netlen kristályokká alakul ílZ átalakítást rázással gyorsítjuk. A tömeg fölmelegedését jéghűtéssel megakadályozzuk. A végezetül jól hűtött tömeget szürjük és jeges vízzel utána mossuk. Miután a nyerstermékhez alkaliban oldható termék van hozzákeverve azért hideg, erősen hígított nátronlúggal kilúgozzuk és a szűrt és jól kimosott maradékot forró vízben újra oldjuk. Az így nyert finom, színtelen tűk C,H4 Né Cla összetételűek és 196—-197°-nál olvadnak. A methyldichlorpurin hideg vízben nehezen oldódik, kb. 70 rész forró vízben és körülbelül 30 súlyrész forró alkoholban oldódik. 2. A Heteroxanthin előállítása. Ha 1 rész (7)-methyl-(2, 6)-dichlorpurint tízszeres mennyiségű sósavval (fajsúly 1.19) zárt csőben 3 órán át 120—125°-ra hevítünk, akkor gyöngén színezett tiszta oldat keletkezik, melyből vízfürdőn való besürítésnél a methylxanthyn-hydrochlorat prizmákban kiválik. A bázis elválasztása czéljából a kristályokat híg ammóniákkal leöntjük és a fölös ammóniák elpárolgása után a nehezen oldható bázist leszűrjük és forró vízből átkristályosítjuk. A bázist ekképen mint a színtelen ki nem fejlődött kristályos port kapjuk meg. Egészen tiszta práparatum előállítása végett a bázist a szépen kristátyosodó nátronsó útján tisztíthatjuk. Az így mesterségesen kapott methylxanthin megegyezést mutat a Krüger és Salomon (Zeitschrift für physiol. Chemie 21.169), valamint Bondzinski és Gottlieb (Bericlite d. deutsch. chem. Gesellschaft 1895. 1113. és Archív für exper. Path. und Pharm. 37. 385.) által pontosabban megvizsgált heteroxanthinnal, különbség csak az olvadási pontban és a bázis vízben való oldhatóságában mutatkozott. A korábbi szerzők ide vonatkozó adatai a használt praparatumok tisztátlanságaira vezetendők vissza. Tiszta heteroxanthinnak nincs állandó olvadási pontja, hanem az gyors hevítésnél 360° fölött zsugorodni kezd és 380° körül barna színeződés és gázfejlődés közben olvad és 142 rész forró vízben oldódik. 3. A paraxanthin előállítása. a) A (7)-methyl-(6)-oxy-(2)-chlorpurin készítése. 10 rész finoman porított (7)-methyl-(2 6)dichlorpurint 100 rész forró vízben szuszpendálunk és 2 molekulára számított nátronlúgot adunk hozzá. Kavarásnál csakhamar tiszta oldás áll be, a mi a reakczió végét jelzi. A lehűtött folyadékból eczetsavval való túltelítésnél a methyloxychlorpurin kristályokban kiválik. A terméket 150 rész vízzel kifőzzük, a szűrlet kihűlésénél rövid, gyöngén sárga oszlopokat kapunk. Tökéletes megtisztítás végett a terméket a finom prizmákban kristályosodó barytsó útján tisztítjuk és akkor az elemzésnél a C6 H6 N4 0.C1 képlettel egyező számokat kapunk. A tiszta methyloxychlorpurin 310° körül megsárgul és magasabb hőmérsékletnél, előrehaladó bomlás mellett, folyton sötétebb lesz. Oldódik körülbelül 150 rész forró vízben és 250 rész forró alkoholban. b) Az (/, 7) -dimethyl-(6)-oxy-(2)-chlorpurin előállítása. Ha 5 rész methyloxychlorpurint 30 térfogatrész normálkálilúgban föloldunk és 5 rész jodmethyl hozzáadása után zárt edényben, rázás mellett, 80—90°-ra fölhevítünk, akkor 3 /i óráig tartó hevítés után a methylezés be van fejezve. Kihűlésnél a dimethyltermék finom fehér tűkben válik ki. Vízzel való .ujraoldás után a vegyület a C7 H7 N4 0.C1 képlettel megegyező számokat ad. Az anyag gyors hevítésnél 270° körül olvad bomlás közben és körülbelül 50 rész forró vízben oldódik. Híg alkáliákban nem oldódik, ellenben oldódik conc. sósavban. c) Az (1, 7)-dimethyl-{6)-oxy-(2)-clorpurm átalakítása paraxanthínná. A fönt leírt dimethyloxychlorpurint tíz-
