10835. lajstromszámú szabadalom • Eljárás heteroxanthin, paraxanthin és methilezett hypoxanthinek előállítására
szeres mennyiségű eonc. sósavval (fajsúly 119) zárt edényben 2—3 órán át 125— 130°-ra hevítjük és a tiszta oldatot szárazra bepárologtatjuk. Az ekkor visszamaradt paraxanthint legelőnyösebben a nehezen oldható nátriumsó útján tisztítjuk és a C7 H8 N4 OA képletnek megfelelő számokat ad. A synthetikus termék identikus a luígyból előállított praparatummal, 295—296°-nál olvad, körülbelül 24 rész forró vizben oldódik, ezen oldatból gyors lehűlésnél finom hajlékony tűkben kristályosodik és fölös hideg nátrolúgban nehezen oldódó nátronsót ad. 4. A (7)-methylhypoxanthin előállítása. 1 rész (7)-methyl-(6)-oxy-(2)-chlorpurint nyolczszoros mennyiségű színtelen, 196 fajsúlyú jodhydrogénnel leöntünk és jodphosphonium hozzáadása után, gyakori rázás mellett, 60—70°-ra melegítjük, addig míg tiszta, színtelen oldat keletkezik. A folyadék bepárologtatásánál ajodhydrogénsavas methyloxypurin színtelen, vízben könnyen oldható kristálytömeg gyanánt marad vissza. A bázis izolálása végett a sónak vizes oldatát forrón szénsavas ólommal kezeljük, a szűrletből a kismennyiségű ólmot kénhydrogénnel leválasztjuk és a szűrletet szárazra párologtatjuk. A methylhypoxanthin színtelen kristályos tömeg alakjában marad vissza, melyet tisztítás czéljából forró alkoholban újra oldunk. Ilyen módon finom színtelen tűkben kapjuk meg, melyek az elemzésnél a CöHuNV) képletnek megfelelő számokat adnak. A methylhypoxanthin gyorsan hevítve 340° körül megbarnul és nem egészen állandóan 353° körül olvad. Vízben igen könynyen oldódik. A vizes oldat ezüstnitráttal fehér csapadékot, ad, melyet meleg hígított salétromsavból fehér kristályos por alakjában kapunk meg. 5. Az (/, 7)-dimethythypoxanthin előállítása. 2 rész (7)-methylhypoxanthint 20 rész vízzel, 20 rész methylalkohollal, 2 rész jodmethyllel és az 1 molekulára számított nátriummethylattal zárt edényben 3 órán át 65—8Q°-ra melegítünk. Az erősen besűrített oldatból kihűlésnél az (1, 7)-dimethylhypoxantliin jodnatrium vegyülete, melyet Krüger (Ber. d. deutsch. chem. Ges. 26. 1921.) ismertetett, tűkben válik ki. A jodnatrium vegyületből fölszabadított bázis 343° körül zsugorodik, 270°-nál bomlás nélkül olvad és kis mennyiségekben hevítve, legnagyobb része bomlás nélkül desztillál. Forró alkoholból finom, többnyire halmazzá összenőtt tűkben válik ki. Különben a bázis Krüger által (1. c.) megadott jellemző tulajdonságokkal bír. SZABADALMI IGÉNYEK : 1. Eljárás (7)-methyl-(2, 6)-dichlorpurin előállítására theobrominnak phosphoroxychloriddal való hevítése által. 2. Eljárás (7)-methyl-(2, 6)-dioxypurin-(heteroxanthin) előállítására, mely abban áll, hogy az 1. igény szerint kapott methyldichlorpurint ásványi savakkal hevítjük. 3. Eljárás (l,7)-dimethyl-(2,6)-dioxypurin (paraxanthin) előállítására, mely abban áll, hogy az 1. igény szerint készített methyldichlorpurint híg alkáliákkal való hevítéssel methyloxychlorpuriuná alakítjuk át, ez utóbbit methylezzük és az így kapott dimethyloxychlorpurint ásványi savakkal való hevítéssel paraxanthinná változtatjuk. 4. Eljárás (7)-methylhypoxanthin és (1, 7)dimethylhypoxanthin előállítására, mely abban áll, hogy a 3. igény szerint kapott (7)-methyl-(6)-oxy-(2)-chlorpurint redukáljuk és tovább methylezzük. Pallao részvénytársaság nyomdója Budapesten
