Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)
Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban
A rögzített vizes fázis elhelyezése a készülékben A kimosott és kiszárított készülék megosztólépcsőiből eltávolítjuk az F polietilén-dugókat és valamennyibe behelyezzük a fázisrögzítő szivacsszeletet. Ezek készítésmódja : Festőanyagot nem tartalmazó, légszáraz szivaestömbből éles borotvával 0,5 em2 keresztmetszetű csíkokat vágunk ki, majd ezeket olyTan hosszúságú szeletekre daraboljuk, amelyek súlya a rögzíteni kívánt folyadékmennyiség 11o'e- szeleteket analitikai mérlegen mérjük és csak azokat használjuk fel, melyek súlya a kívánt súlytól l°0-nál kisebb hibával tér el. Az azonos súlyúi szeleteket hossztengelyük mentén vékony, hegyes acéltűvel átszúrjuk, majd a 14. ábrán látható módon C (0 = 1 mm) ezüstdróttal merevítjük. A készüléket a 18. ábra 2 helyzetébe állítjuk, és minden lépcsőbe az előre elkészített vizes fázisból a rögzítendő mennyiség kétszeresét pipettázzuk. A készüléket visszaállítva az 1 helyzetbe, enyhe billegetéssel telítjük a szivacsot. Ezután a 20. ábrán látható módon alumínium ereszeket helyezünk el a készüléken, a dugókat eltávolítjuk és a készüléket a 4 helyzetbe forgatjuk. A fölös folyadék kb. 1 2 óra alatt kicsepeg a készülékből. Ezután az 1 alapállásban bedugaszoljuk a megosztólépcsőket. Ezzel a készülék előkészítése be is fejeződött. A frakcionáló művelet végrehajtása Miután előkísérletekkel megállapítottuk, hogy a frakcionáláshoz milyen oldószerpárt használunk, és hogy milyen mennyiségű legyen az egyes lépcsőkben a rögzített és mobilis fázis térfogata, a megállapított nagyságéi szivacsszeletekkel feltöltjük a készüléket, és az előbb elmondottak szerint elhelyezzük bennük a rögzített fázist. A 0-jelű lépcsőbe adagoljuk a mobilis fázis meghatározott mennyiségét. A készülék körbeforgatásával átvisszük az 1-es lépcsőbe, a 0-ba friss oldószert adagolunk. Az adagolás és átforgatás ismétlésével az első húsz lépcsőbe juttatunk mobilis oldószert. Az előre adagolt mobilis fázis a vizsgálandó anyag előtt halad a készülékben, párái telítik annak légterét és jelzi az esetleges tömítetlenségeket stb. 21. ábra Az organikus fázis dekantálása a szivacsszeletet tartalmazó üvegdugós kémcsőbe 191
