Vargha László et al. (szerk.): Beszámoló a Gyógyszeripari Kutató Intézet 10 éves működéséről 1950-1959 (Budapest, 1969)
Uskert Andor: A Craig-módszer egy módosított formájának alkalmazása a gyógyszeripari kutatásban
Átforgatás után a О-ás lépcsőbe bevisszük — rendszerint a raobilis oldószer következő adagjában oldva —- a frakcionálandó anyagot. Ezután a készüléket meghatározott ideig (4—6 perc) billegtetjük. (Beáll a megosztási egyensúly.) A készülék körbeforgatásával visszük tovább a mobilis fázisokat, a 0-jelű lépcsőbe újabb oldószeradag kerül. Ezután ismét egyensúly-beállítás átforgatás következik mindaddig, míg a kívánt számú lépés meg nem történt, ugyanúgy, mint a már ismeretes, nem rögzített fázisos ÓVaf^-készülékekben. Reciklizálás és túlfuttatás A távozó mobilis oldószer visszatáplálása a О-ás csőbe, vagy pedig annak automatikus gyűjtése szintén megoldható. Erről az automatikáról szóló részben adunk bővebb ismertetést. Mintavétel analízishez A Craig-rendszerű frakcionálás eredményét, mint ismeretes, az egyes lépcsők teljes anyaghányadának (Tn r) analitikai meghatározása szolgáltatja. A rögzített fázisos készülékeknél a Tn r-értékek vizsgálata esetenként az ismert módszertől némileg eltérő technikát kíván meg. Ha a vizes fázis pH-jának változtatásával a vizsgált anyag teljes egészében az organikus fázisba szorítható át, ugyanúgy járhatunk el, mint a klasszikus készülékek esetében. A vizsgálandó lépcsőkbe bepipettázzuk a szükséges pH-hoz kellő sav- vagy bázismennyiséget. A lépcsőkből dekantált organikus fázis tartalmazza a teljes anyaghányadot, ez megfelelő módszerrel (közvetlen fotometrálás, bepárlási maradék súlymérése, titrálás stb.) meghatározható. Ha ez nem lehetséges, az organikus fázist iivegdugós kémcsőbe dekantáljuk, a csipesszel kiemelt szivacsszeletet ugyanabba helyezzük, ezután egy célszerűen megválasztott oldószerből (etanol, aceton stb.) annyit adunk hozzá, mely az organikus és vizes fázis elegyedését eredményezi. (21. ábra.) Ismerve az organikus fázis, a rögzített vizes fázis és az elegyítőszer térfogatát, az így kapott homogén oldat alikvot részéből végzett analízis alapján a teljes anyaghányad kiszámítható. A frakciók kivétele után a készüléket a fentebb leírt módon alkohollal mossuk át, és levegő átszívással kiszárítjuk. A szivacsszeleteket üvegkádba helyezve áramló csapvízzel áztatjuk, alkohollal mossuk és szárítószekrényben 50— G0°-on szárítjuk. Az eloszlási görbe felrajzolása A teljes anyaghányadokat a lépcsőszám függvényében grafikonra visszük. A teoretikus eloszlási görbék megszerkesztésénél igen jó hasznát vesszük a W. Bittér és W. Luck által bevezetett egyszerűsített számítási módszereknek [17]. Automatika (Az automatizálás megoldása Sándor Béla, Aggteleki/ Kálmán, Nagy Sándor és Szabó Géza munkája.) Készülékünk automatikája a következő műveleteket végzi el : 1. Az organikus oldószer adagolása: amikor az átforgatás során a készülék 0-ás megosztólépcsőjére szerelt tölcsér az adagoló berendezés kifolyó nyílása alá kerül, az állítható lökethosszú üvegszivattyút mozgató berendezés impul-192
