Múzeumi műtárgyvédelem 3., 1976 (Múzeumi Restaurátor És Módszertani Központ)
Duma György: Szilárd halmazállapotú anyagok szén-dioxid-tartalmának gáztérfogatos mennyiségi meghatározása
alkalmaztunk. A mindkét végén összeszűkülő büretta alsó kivezetése (e) gumicsővel csatlakozik a nivóedényhez (f). A mérés eredményét kedvezően befolyásolja a gázbüretta alsó végének kiszélesítésével kialakított mintegy 100 ml térfogatú folyadéktérnek (h) beiktatása. A szén-dioxid-gáz abszorbciójának meggátlása céljából módszerünknél a nivófolyadék nátrium-klór iddal telitett 1:4 sósav oldatból áll. Metilvörössel gyengén megfestve könnyebbé válik a folyadékszint leolvasása. A gázbüretta felső, elszükülő része ez esetben kapilláris cső (kg), mellyel az L- furatu elosztó csaphoz (i) csatlakozik. A csap két állásától függően- ellentétes irányban - a gázbüretta és a reakcióedény, vagy a gázbüretta és a gázelnyelető edény között létesíthet egy-egy vízszintes helyzetű kapilláris csövön keresztül (ki-k2) kapcsolatot. A csap harmadik állásában minden irányban zár (3. ábra). A szén-dioxid-gáz elnyeletésére a legmegfelelőbbnek az 50 százalékos kálium- hidroxid-oldatot tartalmazó hagyományos Hempel-féle elnyelető pipetta (j) bizonyult (2). A gázbürettát vizköpeny veszi körül (1), melynek állandóan azonos hőmérsékletét a folyamatos áramlásban lévő vízvezetéki viz biztosítja. A vizhőmérséklet - amely méréseink alapján igen rövid idő elteltével a már előre hütött gáz hőmérsékletével azonosnak tekinthető - a viztérbe nyúló 1/10°C osztású hőmérővel (m) ellenőrizhető. A gázbüretta hűtővize a vele sorba kapcsolt hűtőn (c) keresztül távozik, miközben a reakcióedényben fejlődő gázt is hüti (7). 3. ábra: Az L-furatu elosztócsap (i) három helyzete. Fig. 3.: Three positions of the L-shaped boring distributor tap (i). Abb. 3.: Drei Positionen des Verteilungshahnes mit L-förmigen Bohrung. A mérés kivitelezése A készüléket mérőhelyzetbe hozzuk. Ennek első lépéseként a gáz elnyeletésére szolgáló Hempel-elnyelető pipettából az elosztócsap II. állása mellett kálilugoldat- tal töltjük fel a csaphoz vezető kapillárist (kg), majd a csapot III. állásban zárjuk. Ezután a csap I. állása mellett az elosztócsapig emeljük a nivófolyadékot a gáz- bürettában, és a csapot ismét III. állásába helyezve zárjuk. A sav bevezetésére szolgáló üvegcső felső harmadára vékony, kb. 0,010 g-os aluminiumdrótot erősítünk, majd a gyengén megnedvesitett mérendő anyagot (n) tartalmazó reakcióedényt (a) kapcsolatba hozzuk a készülékkel. A választó tölcsérbe (b) megfelelő mennyiségű savat viszünk, és azt a habzás megszűnéséig fokozatosan a reakcióedénybe (a) engedjük, miközben az elosztócsap (i) I. állása mellett a gázbürettában - a 184 -