Múzeumi műtárgyvédelem 3., 1976 (Múzeumi Restaurátor És Módszertani Központ)
Duma György: Szilárd halmazállapotú anyagok szén-dioxid-tartalmának gáztérfogatos mennyiségi meghatározása
nivóedény (f) süllyesztésével a nyomást fokozatosan csökkentjük. A reakcióedényben lévő anyagot óvatos melegítéssel kiforraljuk, majd az edényt a választótölcsérből fokozatosan savval feltöltjük. A sav szintjének emelkedésével az alumi- niumdrót élénk gázfejlődéssel oldódik, és elbontja a karbonátnyomokat is. A választótölcséren keresztül (b), a nivőfolyadékkal azonos oldattal átmossuk a reakcióedényt (a), majd az oldatot óvatosan felszívjuk a kapilláriscsövön (k^) az elosztócsapig (i), végül azt III. állásával zárjuk. Miután a gázkeverék felvette környezetének hőmérsékletét, a gázbürettában (d) a külső viszonyoknak megfelelő nyomást létesítünk a nivóedény (f) emelése által, és rögzítjük a gáztérfogatot (V). Az elosztócsap II. állása mellett a gázkeveréket többször átvisszük a Hempel-pipettá- ba (j), és ezzel a kálilug oldatában a szén-dioxid-tartalmát elnyeletjük. A gázt visszaszivjuk a gázbürettába - miközben a lug a kiindulási helyzetnek megfelelően a kapillárisban ^1 az elosztócsapig (i) hatol - majd a csapot III. helyzetben zárjuk. Ezt követően ismét a külső viszonyoknak megfelelő (atmoszférikus) nyomást létesítünk a gázbürettában, és meghatározzuk az elnyeletés után nyert - már szén-dioxid-mentes gáz térfogatát (V’) is. Rögzítjük a viz hőmérsékletét és a barométerállást. Végül eltávolítjuk a reakcióedényt, és ennek irányába - a csap 1. állásba helyezésével - nivőfolyadékkal átmossuk a csővezetékeket, majd a készüléket a kiindulási helyzetbe állítjuk vissza. A mérés és a számítás kivitelezésénél figyelembe kell venni az alábbiakat: a. ) A mérendő anyag mennyiségét úgy ajánlatos megválasztani, hogy a fejlődő szén-dioxid-gáz a gázbüretta térfogatának felénél több ne legyen. b. ) Kis szén-dioxid-mennyiségek pontos meghatározásánál célszerű arányosan kisebb keresztmetszetű - 50 vagy 25 ml térfogatú - gázbürettát alkalmazni. c. ) Szulfid-tartalmú mintáknál a hidrogén-szulfid képződését a vizsgálandó anyaghoz adott merkuri-kloriddal gátoljuk meg. d. ) Aluminiumdrót alkalmazásánál 0,0142 g alumíniumból - 720 mm nyomáson és 15°C hőmérsékleten - 20 ml nedves hidrogéngáz fejlődik. e. ) A szén-dioxid-gáz elnyeletésére használt 50 százalékos kálium-hidroxid oldat mint abszorbens nem használható ki az elméletileg várható mértékben. Gyakorlatilag 1 ml oldat legfeljebb 40 ml szén-dioxid-gáz biztos elnyeletésére alkalmas! f. ) A szén-dioxid-gáz térfogatsúlya gázállandó alapján számítva 0,0019618, ami az általunk megadott 0,019768 értéktől eltér. A szakirodalomban az általunk közölt megfontolás utján nyert érték szerepel. (5). A minta szén-dioxid-tartalmának kiszámítása a mérési adatok alapján A szén-dioxid-meghatározás leirt módszerénél nyert termék gázhalmazállapota, és igy annak súlyát (G), a gáztérfogatnak (V) és sűrűségének (d) szorzatából nyerjük (G = V . d) Több készüléknél a gáz normáltérfogatra való átszámítása mellőzhető (4, 8). Esetünkben azonban ez elengedhetetlen. Mint ismeretes, a mért gáztérfogatank normáltérfogata (VQ) - szárazon, 0°C hőmérsékleten és 760 mm 185 -
