Hidrológiai Közlöny 1982 (62. évfolyam)
7. szám - Dr. Csanády Mihály: A vízfertőtlenítés ellenőrzésére szolgáló analitikai módszerek
Dr. Csanády M.: A vízfertőtlenítés Hidrológiai Közlöny 1982. 7. sz. 327 4. táblázat A különböző analitikai módszerek alkalmazhatósága a különböző aklív klóiformák mérésére TaŐJl. 4. I! pMMCHMMOCTb pa3JIHMHbIX ana JlHTHMeCKMX MeTOAOB flJi« onpe«eJieHHíi pa3JiimHbix (}>opM aKTMBHoro xjiopa Table 4. The ability of the different analytical methods for the determination of the different available chlorine forms szabad összes kötött NH 2C1 NHC1 2 NC1. Jodometriás X AmperometX riás X X X X X o-tolidin X SNORT X X X X X X DPD X X X X X X LCV X X X Syringaldazin X tozata (amely ezért pl. szenny víz vizsgálatra is alkalmas) kiküszöböl. Hátránya, hogy — mint térfogatos módszer — nem elég érzékeny. Az összes aktív klór mérésére alkalmas, ha a koncentrációk nem nagyon kicsik (<0,2 mg/l). Nagyobb koncentrációk esetében (<1 mg/l) igen pontos, ezért más módszerek beállítására, ill. ellenőrzésére is használatos [16, 17]. Az orto-tolidines eljárás a legrégibb kolorimetriás módszer, 1913 óta használatos [4]. Az eredeti, savas változata, amely az összes aktív klór mérésére alkalmas, nem nagyon pontos, mivel a szín stabilitása nem megfelelő [18]. Számos változatát dolgozták ki. Az egyszerű, hazánkban is elterjedt „klorométer" nevű készülékek többnyire az eredeti, savas változatot használják. Hátrányos, hogy a reagens karcinogén, ezért a korszerű módszergyűjtemények alkalmazását általában mellőzik. Egvszerűst'ge, csekély vegyszerigénye miatt nálunk még szükség lehet rá [17], bár remélhető, hogy a korszerűbb (pl. DPD-s) eljárások ki fogják szorítani. A hazai sárga, huminsavas vizek vizsgálata esetén hátránya az is, hogy a reakciótermék ia sárga. SNORT (Stabilized Neutral Orthotolidine) módszer. Az o-tolidines módszernek áz a változata, amely a legjobbnak bizonyult. A zavaró hatások kiküszöbölésére pufferolt pH-n, különleges stabilizáló detergenssel dolgozik. A reakciótermék kék. A módszer alkalmas a klór-formák külön-külön mérésére. A szabad klór meghatározása esetén a legjobb módszerek közé tartozik. DPD-s módszerek. Ma a legelterjedtebb módszereknek tekinthetők, később részletesen foglalkozunk velük. LCV (Leuco Crystal Violet) módszer. Kolorimetriás eljárás amelyben az LCV kék oxidációs termékének színerősségét mérjük. A módszer — főleg a reagensek elkészítése — elég bonyolult [4, 18], érzékenysége jó, továbbfejlesztett változata a zavaró hatásokra nem kényes [19]. Alkalmas a klór-formák külön mérésére. Syringaldazin-os (FACTS) módszer. Viszonylag új fotometriás eljárás, amelyet a szabad aktív) klór meghatározására a legspecifikusabbnak tartanak [10], Az összes aktív klór mérésére szolgáló változatot még nem fejlesztették ki. Van olyan vélemény, amely szerint a reagens gyakori elszíneződése nehézséget okoz [18]. Az eddig felsorolt kolorimetriás módszerek érzékenysége jó. Zavaró hatásként jelentkezhetnek egyes erős oxidálószerek (pl. Mn[IV]-vegyiiletek, kromát), amely hatást korrekciós méréssel lehet kiküszöbölni. Többnyire arzenit jelenlétében kell végezni egy külön mérést, amely a zavaró anyagok hatását adja meg, amit a tényleges mérés értékelésekor korrekcióba kell venni [18]. A szabad klór mérésénél a cianursav, továbbá amidok és peptidek N-klór-származékai pozitív hibát adnak, mivel részben szabad aktív klórként reagálnak. Benzidin-piridines és barbitursav piridincs módszerek. A cianidok meghatározására ismert és használt fotometriás módszerek fordított használatát jelentik: a klórcián képződés limitáló faktora itt az aktív klór, ezzel az eljárások a klór-koncentráció mérésére szolgálnak. Az első változat csak ammónia távollétében ad egyértelmű eredményt a szabad aktív klór koncentrációjára [12], Az eljárások érzékenysége jó. A piridin használata viszont kényelmetlen, a módszereknek a korábban ismertetekkel szemben előnyük nem látszik, széles körű elterjedésük ezért nem valószínű. Metilnarancsos módszer. A módszer 1928 óta volt használatban. Azon alapul, hogy savas oldatban (pH = 2) a klór az adott színezéket elszínteleníti. Fölöslegben adagolva, a maradék szín fotometriásan mérhető [4], vagy kis részletekben adagolva a színezéket, titrimetriásan is használható az eljárás. Ez utóbbit — de metil narancs helyett metilvöröst használva — tartalmazta a régebbi, ma már hatálytalan hazai ivóvízvizsgálati szabvány [20], A módszerek érzékenysége nem a legjobb, a reprodukálhatóság kifejezetten rossz, ezért a korszerűbb módszerek kiszorították őket. Amperometriás titrálás. A szabad aktív klór 7-es pH körül (az összes aktív klór kálium-jodid jelenlétében 4-es pH körül) fenilarzin-oxid mérőoldattal titrálható polarográfiás elven alapuló, külön e célra gyártott (amperometriás cellát tartalmazó) műszerrel jelezve a végpontot. Az eljárás az Egvesült Államokban széles körben elterjedt, máshol nem. Külön készüléket és jelentős gyakorlatot kíván. Érzékenysége nem éri el a fotametriás módszerekét. HOCl-érzékelő membrán elektród. Az oldott oxigént érzékelő membrán-elektródhoz hasonló elektródokat fejlesztettek ki Cl 2, Br 2 és J 2 mérésre, platina vagy arany katóddal, amely mikropórusos műanyag membránon keresztül érintkezik a vizsgálandó vízzel. A membrán változtatásával különbözőképpen változik a Cl 2, HOCI és 0C1~ diffúziója, így kifejleszthető volt olyan változat, amely elsősorban HOCl-ra, azaz a klórozásos folyamatban döntő szerepet játszó ágensre érzékeny. Ez az első olyan analitikai eljárás, amely a szabad aktív klór különböző formái között is különbséget tud tenni, és az igazi hatóképes klórvegyület (a HOCI) koncentrációját méri. Érzékenysége 0,03 mg/l. Előnye, hogy — mint elektromos jelet adó érzé. kelő _ folyamatos mérésre, ennek megfelelőe n vezérlésre és szabályozásra is használható. A z
