Hidrológiai Közlöny 1975 (55. évfolyam)

12. szám - Dr. Bozzay Józsefné: A korszerű vízminőség-vizsgálat igényei

532 Hidrológiai Közlöny 1975. 12. sz. Dr. Bozzay J.-né: A korszerű vízminőség-vizsgálat érvényesítése uralkodó. Ilyen tényező pl. talajvízforrások feltárása esetén a hidrogeológiai adottságok szerepe [6, 7, 8 és 9]. III. Előkészítő eljárások A mintavétel szakaszát követi a tulajdonképpeni vizsgálati szakasz. Rendkívül fontos azonban, hogy az egész vizsgálati tevékenység elemeit sohase külön-külön, hanem kölcsönös hatásuk és viszszahatásuk figyelembevételével szemléljük és értékeljük. Különösen fontos ez olyan vizsgáló módszerek esetén, ahol a tulajdonképpeni mérés előtt a minta még különleges előkészítést igényel. A vízminősítéshez gyakran szükséges azoknak az anyagoknak az ismerete is, amelyek akár természetes úton, akár szennyeződésképpen igen kis koncentrációban vannak jelen [4], ezért a vízmintából közvetlenül nem mérhetők, ilyenkor különleges eljárásokkal kell a vízmintát a mérésre előkészíteni. Leggyakoribb előkészítő módszerek a — koncentrálás és az — elválasztás. Az előkészítés célja, hogy növelje a vizsgáló módszerek érzékenységét, illetőleg kiküszöbölje a vízmintában esetleg jelenlevő zavaró anyagokat. Az 5. táblázat segítségével szeretném illusztrálni az előkészítő eljárások fontosságát és befolyását. Néhány nyomelem minimális koncentrációját mutatom be édesvizek esetén Andelman és Caruso adatai alapján [10], melléhelyezve 2 különböző mérő módszer érzékenységének mérési-határkoncentrációját mikrogrammban. Ezek az adatok nemcsak a víz előkezelésének fontosságára mutatnak rá, hanem a más-más elvi alapokon működő mérőműszerek mérési adataiban kifejezett számszerű értékek különbözőségére is. Az 5. táblázat szerint a legtöbb fémion esetén nyilvánvaló, hogy mindkét mérőmódszernél szükség van a fémionok koncentrálására, különösen ha valamely okból lényeges a nagy mérési pontosság. Hasonló a helyzet szerves szennyezőanyagok többségénél is. 5. táblázat Néhány nyomelem minimális koncentrációja édesvizekben és kimutathatóságuk határa különböző módszerekkel Table 5. Minimal concentration of some trace elements in fresh water and limits of detectability by different methods Elemek Miminális konc. édesvíz mikrogr. ng Atom absorpc. érzékelés határkonc. i"g Kolorimetrie. érzékelés határkonc. Ba 2-2050 100 Cr 1-10 5 5 Cu 1— 2 5 20 Fe 2 — 10 5 20 Mn 3— 9 2 5 Ni 1-10 5 4 Pb 3-10 30 10 Ag 0,2- 1 5 2 A másik gyakori előkészítő tevékenység az elválasztás. A klasszikus analitikai módszerekből is ismert zavaró hatások jelentősége korszerű analitikai eszközök alkalmazása során még növekszik, ezért elmulaszthatatlan igény a zavaróanyagok eltávolítása. Számos módszert dolgoztak ki erre a célra, úgy szerves, mint szervetlen anyagok, továbbá oldhatatlan és kolloid anyagok zavaró hatásának kiküszöbölésére. Sok esetben több módszerből összetett előkezelés is szükséges lehet vagy nagyon specifikus eljárásokkal lehet célt érni. A továbbiakban csak a leggyakrabban alkalmazott előkészítő módszereket kívánom rendszerbe foglalni. 1. Precipitációs eljárások. A Kolthoff által bevezetett és a reakciós anyagok oldékonyságától függő direkt precipitációt régóta alkalmazzák a szabványos analitikai módszerekben. Az újabb vizsgáló eljárásokban inkább a precipitáció indirekt vagy összetettebb formái érvényesülnek, pl. a koprecipitáció, amely sok esetben alkalmas egy-egy anyagnak elegyből való kiválasztására. Koprecipitáció révén vivőanyaggal (carrier) eltávolítható egy ion az oldatból, oldékonyságánál kisebb koncentrációból is. Az eljárás 2 alapvető mechanizmus szerint valósítható meg: — adszorpcióval, ahol a koprecipitált ion a primer precipitatum felületére adszorbeálódik és — okkluzióval, ahol az iont a primér precipitatum beépíti magába. Adszorpciós mechanizmus. Az adszorpció különböző típusait ismerhetjük fel a copreeipitáeiós eljárásokban. Pl. egy potencionálisan meghatározható ion, mint a hidroxid ion, képes egy precipitatum felületén adszorbeálódni. Ebben a folyamatban a OH-ion potenciometrikusan meghatározható a szilárd oldat fázishatáron kialakuló kettős-réteg potenciál mérésével. Másik fontos adszorpciós eljárás az ioncserés módszer. Ilyen pl. ólom kötődése báriumszulfát felületén, ahol az ioncsere egyensúlyát a következő egyenlettel jellemezhetjük. ahol X — a precipitatum súly egységnyi mennyiségén adszorbeált ólom mennyisége, ion = az egyensúlyban levő oldat ion-koncentrációja, K = az adszorpciós folyamat egyensúlyi állandója. A precipitatum felületén kötődő ioncserés adszorpció esetén minél nagyobb az ionkoncentráció, annál nagyobb az adszorbeálódó ionok mennyisége. Két vagy több ion jelenléte esetén pedig a — Paneth—Fajans— Hahn — szabály szerint a legerősebben preferens ion szelektíven adszorbeálódik a precipitatum felületén. Okklúziós mechanizmus. Az okklúziós koprecipitáció tipikus esetei a szilárd oldat foi'máció és a beékelődéses elegyek. Hu egy idegen ion méretben nem különbözik számottevően a precipitatum ionjaitól, s azonos kristály rácsszerkezetet alkot, képes azt a rácsszerkezetben helyettesíteni. Ilyen izomorf helyettesítés például ezüstbromidban a bromidionnak kloriddal való helyettesítése. Beékelődéses elegy pedig akkor jön létre, ha a rácselemek közé ékelődik be idegen ion. Meg kell még említeni az együttkristályosítás módszerét, amikor pl. egy szerves reagens a fémionnal együtt épül be a kristályszerkezetbe. Az adszorpciós koprecipitációt szóles körben alkalmazzák. nyomelemek koncentrálására. Vashidroxid vivőanyaggal meghatározható pl. berylluim, alumínium, uránium, a lanthan csoport tagjai stb. Gyakran alkalmazzák rádiokatív nyomelem szennyeződések vizsgálatára is. 2. Folyadék-folyadék extrakció. Azon alapszik, hogy 2 egymással nem elegyedő folyadékban az ol-