Hidrológiai Közlöny 1975 (55. évfolyam)
12. szám - Dr. Bozzay Józsefné: A korszerű vízminőség-vizsgálat igényei
Dr. Bozzay J.-né: A korszerű vízminőség-vizsgálat / Hidrológiai Közlöny 1975. 12. sz. 533 dott anyag koncentrációjának megoszlási hányadosa a Nernst törvény értelmében állandó: Vagyis az egyik folyadék koncentrációjának növekedése a másik folyadék koncentrációjának csökkenését eredményezi. Folyadék-folyadék exti'akciót a vízanalitikában, főleg a szennyeződések vizsgálatában alkalmazunk, úgy organikus, mint az anorganikus anyagok koncentrálására, izolálására vagy elválasztására. Többen [11] ajánlják pl. a liexan extrakciót klórozott peszticidek vízből való kivonására és koncentrálására. Szerves foszfor tartalmú peszticidek diethyl éterrel való elválasztását javaBolják gázkromatográfiás analízis előtt [12], Caruso [13] érdekes kombinált eljárástközöl szervesmikroszennyezőanyagok folyóvízből való meghatározására folyadékfolyadék extrakeió, gázkromatográfia és spectrometrikus mérés egymást követő kombinációjával. Kopp [ 14] nyomelemek mikrogrammnyi mennyiségének koncentrálására ammónium pyrollidine dithiocarbamátot javasol zink, kadmium, arzén, vas, molybden, mangán, alumínium, beryllium, réz, ezüst, nikkel, kobalt, ólom, króm és vanádiuin spectrometrikus meghatározásához. 3. Kromatográfia. Egyike a leggyakrabban alkalmazott elválasztási módszereknek. Különböző anyagok, különböző vándorlási sebességének analitikai célokra való alkalmazásán alapszik Tswett felfedezése nyomán. Eltérő vándorlási sebességük következtében egyes anyagok célszerűen választott fix fázisban szelektíven visszamaradnak, míg mellőlük más anyagok megfelelő vivőszerek — migráló szerek — áramoltatásával eltávolíthatók. Migrálószerként folyadékot vagy gázokat lehet alkalmazni, a fix ágy lehet szilárd anyag vagy folyadék. Ezek kombinációjaként a kromatográfiás eljárásoknak négy fő típusát különböztetjük meg számos variációs lehetőséggel: — folyadék-szilárd adszorpciós oszlop kromatográfia vékonyréteg kromatográfia gél kizárásos kromatográfia ioncserélős kromatográfia — folyadék-folyadék oszlop futtatásos kromatográfia papír kromatográfia — gáz-szilárd kromatográfia — gáz-folyadék kromatográfia. A vízanalitikában szennyezések vizsgálatára a kromatográfia minden változatát alkalmazzák, szerves és szervetlen szennyezőanyagok kimutatására, dúsítására ós meghatározására egyaránt. Általánosan gyakorolt módszer a különböző előkészítő eljárások kombinálása is, pl. Bzénadszorpció, folyadék extrakeió, bepárlás, kromatográfia előzheti meg a tulajdonképpeni mérést. Rendkívül szóleskörű irodalma van a kromatográfiának peszticidek [15—25], fenolok [26—32], aminosavak [33—35], detergensek [36—37], illó zsírsavak [38—40], zsíralkoholok [41], semleges illóanyagok [42], ásványolaj termékek [43], szénhidrogének [44—45], nem illó karbonsavak [46], humin anyagok [47—48], sterolok [49—50], vitamin B l 2 [51] és számos más szervesanyag [52] vizsgálatára ajánlják. Különösen fontos szerepe van a kromatográfiának a szeparációs technikában ós gyakran alkalmazzák fizikai mérésekkel kombinálva, pl. spektrometrikus módszerekkel együtt nyomelemek kimutatására. 4. Ioncserés elválasztást már 50 évvel ezelőtt alkalmazták Bahrdt [53] tanácsára, aki natriumzeolit oszlopon távolította el a kalcium és magnézium ionokat természetes vizekből, mivel zavarták a szulfát meghatározását. A 30-as évektől kezdve a szintetikus ioncserélő gyanták előállításával, majd napjainkban az ioncserés elválasztás módszerének kialakulásával egyre nagyobb jelentősége van ennek az analitikai módszernek [54]. A vízanalitikában az ioncserét főként az összes sókoncentráció meghatározására egyes ionok dúsítására, ionoknak nem elektrolitoktól való elválasztására és radioizotopok mérésére alkalmazzák. Egyszerű ós gyors technika, s általában jól reprodukálható értékeket ad. 5. Aktívszén adszorpció a legáltalánosabban használt dúsító módszer. Kloroform extrakcióval kombinálva külön vizsgáló módszerré vált. A szén-kloroform extractum eljárással a vízben levő szerves anyagoknak kb. csak 50—90%-át mérjük, de alkalmas arra, hogy indikátorként jellemezze a vizsgált vizet. Az extrakeió bepárlási maradékát frakcionált oldással csoportokra bonthatjuk, s viszonylag könnyen meghatározhatjuk, pl. vékonyréteg kromatográfiával. Számos szerves vegyület, pl. klórozott inszekticidek koncentrálására is alkalmas [55], különösen nagy mennyiségű természetes víz átszűrése révén. Fontosabb előkészítő eljárások még a membránszűrés, főleg bakteriológiai vizsgálatok céljára a kifagyasztás, desztillálás, bepárlás és szublimálás, a flotáció és még számos, specifikus módszer, mint az elektroforézis, centrifugálás stb. Az előkészítő eljárásokkal azért foglalkoztam kissé részletesebben, hogy hangsúlyozzam fontosságukat, és hogy rámutassak a vízanalitikában betöltött helyük lényegére. Ezek a módszerek a korszerű vízvizsgálatban külön kategófiát alkotnak, s főleg vízszennyeződések kimutatásánál nélkülözhetetlenek. Ugyanakkor azonban elválaszthatatlan részei a vizsgálatnak, és kölcsönhatásukat érvényesíteni kell úgy a mintavételnél, mint az analitikai mérésnél. Célszerű igény merül fel e téren a Magyar Szabvány bővítésére. IV. Műszeres analízis A vízvizsgálat időbeni lefolyását továbbkövetve az automatika és a műszeres analízis problémakörébe ütközünk. Ezek azok a fogalmak, amelyek a korszerű vízanalízis emlegetésekor először eszünkbejutnak. Igen nagy azoknak a vízminőségi mutatóknak a száma, amelyek automatikus műszeres eljárással mérhetők, s ez a kör napról napra tovább bővül. Víz vizsgálatban való alkalmazásuk elől jelenleg már nem lehet kitérni, mivel hasznuk nemcsak az, hogy megkönnyítik az analitikus munkáját, hanem elsősorban az, hogy lehetőséget nyújtanak folyamatos mérésekre és számos olyan technikára, amely a szabványos módszerekkel eddig lehetetlen volt. A vízanalitikában leggyakrabban alkalmazott műszeres eljárásokról a teljesség igénye nélkül kísérelek meg rövid áttekintést adni, főleg azzal a céllal, hogy az alábbi csoportosítással egyben a mérési módszer elvét és felszíni vizek szennyező anyagainak meghatározásával kapcsolatos csoportosítását domborítsam ki.