Hidrológiai Közlöny 1967 (47. évfolyam)

7. szám - A „Szervesanyag meghatározási problémák édesvizekben” című 1966. szeptember 25–28. között Tihanyben rendezett Szimpózium előadásai - Popovský, Jiři: Adatok a foszforvegyületek meghatározási módszereihez

310 Hidrológiai Közlöny 1967. 7. sz. Popovsky, J.: Foszforvegyületek meghatározása Tahelle 4 Extinktion von Standardphosphorlösungen mit Zugabe von Ca, Ba und Mg-Ionen. Phosphat 1* bestimmt bei 20° und 0°C Standardlösung 0,10 mg/l P Proctor et, Hood-Methode Kationén E bei 20°C mg/l P E bei 0°C mg/l P Differenz zwischen 20° u. 0°C in % Ca 30 mg/l Ba aqu. Ca Mg aqu. Ca 0,68 0,84 0,34 0,82 0,100 0,123 0,500 0,120 0,85 0,97 0,38 0,94 0,100 0,113 0,450 0,110 8 10 8,5 eventuell Magnesium auf die bei 20° und 0°C verlaufende Reaktion von Ammoniummolybdat mit Phosphat-Ion mittels den Extraktionsmethoden nach PROCTOR et HOOD (1954) und nach STEPHENS (1963). Beide Methoden sind reproduktionsfahig und genügend empfindlich (Tab. 5). PROCTOR et HOOD gebrauchen zu der Reduktion in organischer Phase Zinnchlorid, wáhrend STEPHENS Askorbinsáure. Die Konzentration der Schwefelsaure, bei der die Reaktion nach STEPHENS verlauft, entspricht der Hálfte jener nach PROCTOR et HOOD. Aus dreiundvierzig Versuchen mit Standardphosphorlösungen mit Zugabe von Kalzium-Ion kann man diese Folgerung ziehen: nach der PROCTOR et HOOD-Methode betrágt der Untersehied bei der 0°C Phósphatbestimmung mit Tahelle 5 Vergleich der Phosphatbestiniinungsmethoden nach Proctor et Hood (1954) und Stephens (1963) in mg/l P GefunGefundene dene MengenMengenProbe P.-H. zugabe d. Standardlösung P in % Steph. zugabe d. Standardlösung P in % Stausee Klícava 0,1260 94 0,1240 103 Vltava-Fluss, Prag 0,0510 0,0524 Teich bei Korkyné 0,0062 104 0,0070 111 Wasserleitung, Prag 0,0045 95,5 0,0041 93 P.H. Steph. % des Phosphat P nach Steph. aus Phosphat P nach P.-H. Probe 0°C 20°C 20°C % des Phosphat P nach Steph. aus Phosphat P nach P.-H. 0°C 20°C Stausee Slapy Stausee Klícava Vltava-Fluss, Prag Vltava-Fluss, Prag. Probe filtriert durch Membranfilter 0,0365 0,0054 0,0460 0,0166 0,0520 0,0075 0,0455 0,0123 0,0430 0,0078 118 144 99 106. 82,5 104 Kalzium-Ion im Gegensatz zur Standardphosphorlösung ohne Kalzium mehr als 6% in 50 Prozenten der Versuche. Bei 20°C betrágt der Unterschied in der Extinktion mehr als 6% in achtundvierzig Prozenten der Versuche und weniger als 6% in dreizehn Prozenten der Versuche. Die Zugabe von Kalzium-Ionen in verschiedenen Zeitabschnitten vor und nach der Apphkation von sauerem Ammoniummolybdat verlief ohne aufweisbaren Einfluss auf die gefundenen Unterschiede der Extinktion (Tab. 6). Die nach der STEPHENS-Methode bei 20°C gefundenen Resultate sind ahnlich. Tahelle 6 Extinktion von Standardphosphorlösungen mit Zugabe von Ca-Ionen. Bei der Beniitzung der Methode nach Proctor et Hood wurde der l'hosphatphosphor bei 20° und 0°C bestimmt; bei der Beniitzung der Methode nach Stephens nur bei 20°C Proctor et Hood-Methode 40 mg/l Ca 0°C 20°C Standardlösung, mg/IP E E mit Cá-/o Stantlardlösung, mg/l P E Emit Ca0/ /o 0,100 0,050 0,050 0,050 0,050 0,025 0,85 0,82 0,94 0,85 0,86 0,45 0,97 0,97 0,96 0,80 0,84 0,50 13 16 2 —6 —2,5 11 0,100 0,050 0,050 0,050 0,050 0,025 0,68 0,50 0,80 0,64 0,61 0,38 0,84 0,65 0,77 0,69 0,64 0,39 25 30 —3,5 8 4 3 20°C 0,050 0,050 0,050 0,050 0,70 0,67 0,65 0,80 0,66 0,72 0,62 0,82 —6 7 —5 3 Stephens-Methode 40/mg/l Ca-Ein sehr ahnlicher Einfluss der bestimmten Phosphatphosphormenge mit Zugabevon Kalziumund Magnesium-Ionen kann in Proben von natürlichem Wasser festgestellt werden (Tab. 7). In den so aus geführten Versuchen wurde der Einfluss der Kalzium-Ionen auf die Höhe des Gesamptphosphorwertes weder bei Standardphosphorlösungen noch bei mineralisierten Naturwasserproben nicht nachgewiesen. VVeiters entfernten wir mittels Kationenaustauscher im Ammoniumzyklus aus natürlichen Wassern Kationén, den bestimmten Phosphatphosphor bei 20° und 0°C und Gesamtphosphor und füllten eventuell Kalzium auf den ursprünglichen Kalzium- und Magnesiumwert auf (Tab. 8). Die gefundenen Resultate kann man so interpretieren, dass sich die aufgefangenen Kationén in der Probe an den Phosphat-Ion binden und dieser im Kationaustauscher bleibt (es gelang uns aber nicht, ihn nach dem Auswaschen des Kationaustauschers festzustellen), oder dass die Abnahme respektive der Zuwachs der Kalzium- und Magnesium-Ionen das Entstehen des Molvbdatophosphatkomplexes wesentlich beeinflussen. Aus allén vorherigen Versuchen kann man den Einfluss der Kalzium-, Mag-