Hidrológiai Közlöny 1966 (46. évfolyam)

4. szám - Lesenyei Gábor: Olaj-zsírtartalmú szennyvizek vizsgálata

150 Hidrológiai Közlöny 1966. 3. sz. Tóth A.: Az ivóvízfluorozás gazdasági és stomatológiai vonatkozásairól A vizsgálathoz szükséges eszközök és anyagok: Soxleth-féle extrahálókészülék, szívópalack, szűrőnuccs, ammóniumklorid, kristályos, ammóniumhidroxid, fs = 0,90, ferriklorid 6%-os, etiléter, vízmentes, desztillációs maradéka max. 0,5 mg/l végforrpont max. 65°C, nátriumszulfát, dehidrált, frissen izzított, szárítószekrény és exiccátor. A vizsgálat végrehajtása: A vízgőzdesztilláció forró maradékához 10 ml 6 % -os ferrikloridot és 10 g am móniu mkloridot adunk literenként. Keverjük az ammóniumklorid feloldásáig, majd cc ammóniumhidroxiddal a pH-értéket 8—9 közé lúgosítjuk. A kivált ferrihidroxid kocsonyás állapota esetén rövid felforralás szükséges. A kivált pelyhes csapadékot, célszerűen leülepedése után 0,4 mikron pórusnagyságú szűrőpapíron leszűrjük, vízsugárszivattyúval szívatva. A papírt 105°C-on kiszárítjuk, majd a 8. ábrán látható Soxleth-készülék hüvelyébe helyezzük és extraháljuk. 4.24. Extrahálható anyagok bepárlásos módszerrel való meghatározása azon alapul, hogy a vízgőzdesztilláció maradékát bepároljuk, a bepárlási maradékot homokon felvesszük és extraháljuk. A vizsgálathoz szükséges eszközök és anyagok: Soxleth-féle extrahálókészülék, etiléter, vízmentes, desztillációs maradéka max. 0,5 mg/l végforrpont max. 65°C, homok, kiizzított, vatta, szemészeti. A vizsgálat végrehajtása : A vízgőz desztilláció maradékát vízfürdőn besűrítjük. Amikor a térfogat 60—100 ml-re csökkent, 20—30 g kiizzított homokot adunk hozzá, majd bepároljuk. Utána kb. 1 órán keresztül 105°C hőmérsékletű szárítószekrényben tartjuk, majd az extrahálóhüvelybe visszük át. A bepárlási maradék legkisebb részletét is letörölj ük vattával, melyet ugyancsak a hüvelybe teszünk. A hüvelyt vattadugóval lezárjuk, majd a lemért lombikkal a készüléket összeállítjuk. A dehidrált éterrel a vízgőzdesztillációra használt 9.ábra. Oldószer ledesztillálása <J>uzypa 9. JJecmuAAupoeaHue pacmeopumeAH Fig. 9. Distillaiion of solvent Erlenmeyer-lombikot kimossuk, majd az étert a Soxleth-készülékbe töltjük. A fűtőtestet bekapcsoljuk, 3—4 órán keresztül extraháljuk. Az extrahálás befejezése után a lombikot hűtőre kapcsoljuk és az étert ledesztilláljuk. A lombikban levő extrák tumot 1 órán keresztül 105°C hőmérsékleten szárítjuk, hűtjük, majd újból mérjük. 4.25. A kátrányos anyagok meghatározására a mintát az izoelektromos pontig (pH =3—4) savanyítjuk. A kivált kátrányokat etiléterrel extraháljuk. Ugyanazon mintánál két meghatározás eredménye 5%-kai különbözhet. A vizsgálathoz szükséges eszközök és anyagok r választótölcsérek, 0,5—2 1 térfogatú, szárítószekrény, 42°C hőmérsékleten, etiléter, vízmentes, desztillációs maradéka max. 0,5 mg/l végforrpont max. 65°C, kénsav, 1—1 arányban hígított, nátriumszulfát, dehidrált, frissen izzítot. A vizsgálat végrehajtása: A választótölcsérbe mérjük a minta 200—500 ml mennyiségét. A mintát 20—50 ml hígított kénsav adagolásával megsavanyítjuk, majd felrázás után egy napig pihentetjük vagy közelítő pontossággal megelégedve 30 perces levegőztetést alkalmazunk. A kátrányos anyagok kiválása után a vizet a választótölcsérből cseppenként, tölcsérbe elhelyezett, tömörített vattarétegre engedjük. A kátrányos anyagok a vattán és részben a választótölcsér falán és csövén maradnak vissza. E vízcseppeket erőteljes freccsentő mozgatással távolítjuk el, majd ugyanilyen módon az analitikai tölcsért is víztelenítjük. A kátrányt ezután 100 ml űrtartalmú, pontosan lemért súlyú pohár fölött lehetőleg kis mennyiségű etiléterrel oldjuk, 5—10 részletben. Ezt a műveletet mindaddig folytatjuk, amíg a kicsorgó éter színtelen nem marad. E művelet után a választótölcsért, a szűrővattát tartalmazó tölcsért etiléterrel kiöblítjük, a lemért súlyú pohárba engedjük. A pohárból az oldószert 42°C hőmérsékletű vízfürdőn ledesztilláljuk, majd a maradékot 42°C hőmérsékleten, szárítószekrényben két órán keresztül szárítjuk, hűtjük, mérjük. 4.26. Az összes zsírtartalom meghatározása azon alapul, hogy foszforsav hozzáadásával a mintát bepároljuk, majd a homokkal felvett, szárított maradékot Soxleth-készülékben etiléterrel extraháljuk. A zsírtartalomtól függően 0,5—2 térfogatú mintát ortofoszfor 1 : 6 hígított oldattal megsavanyítjuk, bepároljuk. A továbbiakban pontosan ugyanúgy járunk el, mint ahogy a 4.24 pontban tárgyalt esetben. 4.27. A közvetlenül extraháltató zsírok meghatározása során az extrahálható anyagokat a zsírsavak elszappanosított része nélkül határozzuk meg. A meghatározás módja ugyanaz, mint a 4.26. pontban, azzal a különbséggel, hogy a mintát nem savanyítjuk meg. 4.28. Olajok-zsírok felúszási sebességének meghatározását a szennyvízvizsgálat során minden esetben el kell végezni. Módszere a következő : 6 db 1—2 l-es mérőhengerbe pipettás mintavevővel átlagmintát gyűjtünk a lehető leggyorsabban. Először minden mérőhengerbe egy-egy részmintát,