Hidrológiai Közlöny 1966 (46. évfolyam)

4. szám - Lesenyei Gábor: Olaj-zsírtartalmú szennyvizek vizsgálata

Lesenyei G.: Olaj-zsírtartalmú szennyvizek vizsgálata Hidrológiai Közlöny 1966. 4. sz. 149 A módszer további előnye, hogy a forralás és savazás révén az emulziót megbontjuk, a naftolok és naftének megbontása mellett. A lombik tartalmát az alábbi extrakciós eljárások egyikével dolgozzuk fel, a nem-illó olajok meghatározására. 4.22. Az extrahálható anyagok szerves oldószerrel kioldhatok a vízből, majd az oldószer eltávolítása után határozzuk meg mennyiségüket ; ezek az ásványolajok, növényi-állati zsírok és olajok, szappanok, gyanták, viaszok, nehéz szénhidrogének, kátrányok, különböző alkoholok, krezolok, elemi kén, valamint szerves savak, végül a planktonok bizonyos anyagcsere termékei. Nincsenek olyan szelektív oldószerek, melyekkel ezek egyes típusait elkülöníthetnénk ; így ezek összességét határozzuk meg. A szennyezőanyag és a minta származásától függően határozzuk meg az extrahálható anyagok típusát és választjuk meg az elemzés módszerét. A meghatározás az oldószer jellemzőitől, az extrahálás idejétől és módszerétől a mosás, szűrés, oldás, szárítás stb. körülményeitől függ. Összehasonlítható eredményeket csak minden részlet szigorú lerögzítése eredményezhet. A kirázásos módszert megfelelő nagyságú választótölcsérekben hajtjuk végre (csapját és dugóját gondosan zsírtalanítani kell). A megoszlási egyensúly gyors elérése érdekében az olajtartalmú szennyvizet és az oldószert 3—6 percig alaposan össze kell rázni. Az extrakció munkafázisainak érzékeltetésére a 7. ábra [9] szolgál. A 7. jelű választótölcsérben a szennyvizet összerázzuk az oldószer ,,A" részletével. A fázisok elkülönülése után a szennyvizet a II. választótölcsérbe engedjük, új ,,B" oldószer részleget adunk, összerázzuk és a szennyvizet a III. választótölcsérbe engedjük. A I. választótölcsérbe oldószert öntünk, azt alaposan összerázzuk és a II. választótölcsérbe engedjük, a ,,B" extrák tummal összerázzuk, majd a választótölcsér felső nyílásán keresztül a IV. lombikba öntjük. A III. választótölcsérbe újabb „C" oldószer részleget adunk és összerázzuk, majd a rafinátumot az /. választótölcsérbe engedjük. Az I. választótölcsérbe újabb ,,D" oldószerrészleget adunk és összerázzuk. A II. választótölcsérből az oldószert a III. választótölcsérbe engedjük és a „C" extraktummal öszszerázzuk. Az 7. választótölcsérben levő szennyvizet a V. főzőpohárba öntjük. A III. választótölcsér rafinátumát a 7. választótölcsérbe öntjük, öszszerázzuk, majd az V. főzőpohárba öntjük. A II. választótölcsér ,,B" extraktumát a IV. lombikba engedjük. A 777. választótölcsér „C" extraktumát a 77. választótölcsórbe töltjük és onnan a, IV. lombikba engedjük. A I. választótölcsér ,,D" extraktumával a III., majd a 77. választótölcsért átöblítjük és végül a IV. lombikba öntjük. A választótölcséreket ezután újabb ,,E" oldószer részleggel /., III., II. sorrendben kiöblítjük és az oldószert a IV. lombikba öntjük. A V. hengerpohár tartalmazza az összes extrahált szennyvizet, a IV. lombik pedig az extrák tumot. 7. ábra. Extrakció munkadiagramja 8. ábra. Soxleth-készülék <t>uzypu 7—8 JluazpaMMa xoda SKcmpaicquu ((pueypa 7). npuőop CoKCAema (tfiuzypa 8). Fig. 7—8. Work diagram of extraction (Fig. 7) ; Soxleth apparatus ( Fig. 8) A vizsgálathoz szükséges eszközök és anyagok: választótölcsérek: 1—5 l-es, Erlenmeyer-lombik 500 ml-es, exiccátor, etiléter, vízmentes, desztillációs maradéka max. 0,5 mg/l, végforrpont max. 65°C, nátriumklorid, nátriumszulfát, [dehidrált, frissen izzított]. A vizsgálat végrehajtása : A vízgőzdesztilláció maradékát lehűtjük, majd az éter oldhatóságát nátriumklorid adagolással (20 g/l) lecsökkentjük. A választótölcsérbe 0,5—2,5 literes részleteket, alkalmanként 25—40 ml etiléterrel extrahálunk, az olaj szennyezésnek megfelelően, de minimum három alkalommal. Etiléterrel kiöblítjük a tárolóüveget, a vízgőz desztillálásra használt Erlenmeyer-lombikot, majd a választótölcséreket. Ha az extraktum szilárd lebegőanyagot tartalmaz, üveggyapoton megszűrjük és az előzetesen 105°C-on szárított, mért Erlenmeyer-lombikba engedjük. Az etiléteres oldatot vízfürdőről ledesztilláljuk. Az oldószer elpárologtatása során, amikor az összes kivonat mennyisége 5 ml-re csökkent, döntsük meg a lombikot a 9. ábra jobb oldalán ábrázolt módon, hogy az esetleges túlhevülésből adódó krakkolódást elkerüljük. A desztilláció befejeződése után a lombikot 105°C hőmérsékletű szárítószekrényben tartjuk, exiccátorban lehűtjük, a mérleg légterében kondicionáljuk, majd mérjük. 4.23. Az extrahálható anyagok lecsapásos módszerrel való meghatározása azon alapul, hogy a koaguláló szerek (pl. vas és alumíniumvegyületek, amelyeknek hidrolízistermékei vízben rosszul oldódó fómhidroxidok) hatalmas aktív felülettel rendelkezve a vízben levő kolloid szennyezéseket, olajat a felületükön adszorbeálják. Az adszorpciót a koaguláció követi. A lecsapásos módszerrel való olaj meghatározás folytatódhat a leszűrt koagulátum szárításával és pl. Soxleth-extrakciójával, vagy az ülepített csapadék oldásával és kirázásos extrákciójával. Oldás esetén pro anal minőségű, egy-egy arányban hígított sósavat használunk. Az alábbiakban a koagulátum szűrésével dolgozó eljárást ismertetjük.