Hidrológiai Közlöny 1966 (46. évfolyam)

4. szám - Lesenyei Gábor: Olaj-zsírtartalmú szennyvizek vizsgálata

148 Hidrológiai Közlöny 1966. 3. sz. Tóth A.: Az ivóvízfluorozás gazdasági és stomatológiai vonatkozásairól zésnél alkalmazható, (minimálisan 5 g/l). A szovjet Zamüszlova [6] olyan térfogatos meghatározási módszert dolgozott ki, amely alkalmas 100 mg/l olajkoncentráció mérésére is. Sorozatvizsgálatra ez a módszer nem ajánlható. 4.13. A nefelometriás eljárást Lurje-Scserbakov [7] dolgozta ki. A 25—200 ml szenny vízmintát éterrel extrahálja, az extraktumot desztillálva, térfogatát 2 ml-re csökkenti. Az éteres extraktumot 10 ml absalkoholban oldja, majd 0,1%-os vizes zselatinoldattal 50 ml-re tölti fel, alul csappal ellátott mérőhengerben. Hasonló mérőhengerekben a vizsgálat helyén jellemző nyersolajból vagy az olajfogóról lefölözött olajból standard összehasonlító sorozatot készít, hasonló módon. A mintákat felrázás után, 15 perces állást követően öszszehasonlítja, vagy nefelométerrel méri. E meghatározást 10 mg/l—150 mg/l határok között ajánlja. 4.14. A kolorimetrikus meghatározásról Kollerova [8] számol be. A VODGEO kutatói által kidolgozott módszer a benzollal extrahálható anyagokat határozza meg. A választótölcsérben végzett kirázások részleteiből törzsoldatot készít, a színes oldatot szűri, majd összehasonlítja a vizsgálat helyén jellemző nyersolajból, vagy az olajfogóról lefölözött olajból készült standard összehasonlító sorozattal. Különösen 100 mg/l alatti koncentrációnál feltétlenül szükséges a nátriumkloriddal való kisózás. 4.15. A gravimetrikus eljárások is az oldószeres extrakcióból indulnak ki, az olajok oldószeres kivonatát desztillációval elválasztják, az extraktumot kiszárítják, mérik. Az MSZ 260. etiléteres extrakciót ír elő, melyet a foszforsavval bepárolt mintából Soxleth-készülékben hajt végre. Az MSZ 5200. választótölcsérben kloroformos kirázást tartalmaz, ugyancsak gravimetrikusan. A különböző gravimetrikus meghatározások az extrahálószer megválasztásában (etiléter, petroléter, kloroform, benzol), a kisózás és savazás, valamint a szárítás alkalmazásában térnek el. 4.16. A kicsapásos eljárások alkalmazását 3—10 mg/l-nél kevesebb olajtartalom esetén ajánlják. Az MSZ 5200. előírása a felforralt mintát ammóniával lúgosítja és 5 ml/l alumíniumszulfáttal csapja le. Az olajat adszorbeálva tartalmazó alumíniumhidroxidot szűri, szárítja és Soxleth-készülékben etiléterrel extrahálja. A román ásványolajiparban nátriumkarbonáttal lúgosítanak, ugyancsak alumíniumszulfáttal koaguláltatva. Az ülepített, majd ismételten mosott csapadékot sósavban feloldják, majd petroléterrel extrahálnak, választótölcsérben való kirázással. A petroléter ledesztillálása után, az extraktumot ugyancsak gravimetrikusan mérik. 4.2. Javasolt módszer Szabványainkban és a vázolt irodalmi közleményekben szereplő eljárásokban az a közös fő hiba, hogy eleve a 100—105°C alatti hőmérsékleten illó-alkatrészek mennyiségének meghatározásától eltekintenek. Vizsgálataink szerint, ha nemcsak zsírokról, gyantákról vagy nehéz szénhidrogénekről van szó, e módszerek hibája nagyságrendi. Befogadók olajszennyezettségének vizsgálata során az illóalkatrészek mennyisége, a teljes olajmennyiségnek 40—85%-a, míg az ásványolajfeldolgozó üzemekben végzett elemzéseink során az illóolaj mennyisége elérte a 98%-ot is. Az előbbi módszerek a szárítás hőmérséklete alatt illó-alkatrészek meghatározására nem alkalmasak. 4.21. A vízgőzdesztilláció a 6. ábrán látható készülékben hajtható végre. Ez a módszer alkalmas az ásványolaj finomítók elfolyó szennyvizei, továbbá nyersolajjal, vagy ásványolajtermékekkel szennyezett vízben levő illóolajos alkatrészek (benzinek, petróleuni) meghatározására. 6. ábra. Fehéráru desztillációja <Puzypa 6. JJecmuAAupoeanue 6eA0Z0 npodyKma Fig. 6. Distillation of white products A vizsgálathoz szükséges eszközök és anyagok: desztilláló-készülék, legalább 40 cm hosszú hűtővel, 12 ml űrtartalmú, 0,1 ml beosztású, módosított Marcusson-feltét, 0,5—15 l-es Erlenmeyer-lombik, lehetőleg üvegcsiszolatos kivitelben, kénsav, 20%-ös, metilnarancs indikátoroldat, 1%-os. A vizsgálat végrehajtása: a mért térfogatú, meghatározandó olajtartalmú mintát az Erlenmeyer-lombikban metilnarancs indikátor mellett 20%-os kénsavval megsavanyítjuk. A készüléket összeszereljük, a mintát felforraljuk, majd lassú forrásban tartjuk. Amikor a feltétben a desztillátum térfogata 10 percig állandó marad, a készüléket szétszereljük, a feltét mindkét nyílását ledugaszoljuk és 20°C hőmérsékletű vízben termosztáljuk. Miután a feltétben levő kondenzátum hőmérséklete beállt, az olajos fázis térfogatát 0,05 ml pontossággal leolvassuk. A bemérést úgy kell megválasztani, hogy a kapott desztillátum 0,2—0,5 ml-nél nagyobb mennyiségű legyen. Az illóolajok mennyiségének kiszámítására ezek nagyobb mennyiségének fajsúlyát meg kell határozni. Ennek hiányában, az illóolajtartalom meghatározásánál 0,88 fajsúllyal számolunk.