Hidrológiai Közlöny 1964 (44. évfolyam)

8. szám - Csanády Mihály: Kis mennyiségű fenol meghatározása vízben

Csanády M.: Fenol meghatározása Hidrológiai Közlöny 1964. 8. sz. 373 A módszer értékelése A javasolt módszerrel a víz fenoltartalma 2 /tg/l-től kezdve meghatározható, segítségével tehát az 1/1961. Korm. sz. rendeletben előírt határérték éppen mérhető. A kalibrációs diagram egyenes, vagyis az oldat követi a Lambert—Beer törvényt. Az értékek jól reprodukálhatók, új kémszeroldat használata esetén is elegendő a görbe egy-két pontját ellenőrizni. Az elválasztott kloroformos fázis színe tapasztalatunk szerint egy napig is állandó. A vizsgálatot a jelentős mennyiségű minta desztillálása időigényessé teszi. Több desztilláló készülék párhuzamos működtetése esetén az a hátrány csökkenthető. Maga a meghatározás 4—5 minta vizsgálata esetén kb. másfél óra alatt elvégezhető. Amennyiben kisebb érzékenységgel is megelégszünk (pl. folyóvizek rutinszerű vizsgálata), a kiindulási minta 50 vagy 100 ml-re való csökkentésével a módszer lényegesen gyorsabbá tehető. Ez esetben természetesen az összehasonlító görbét is így kell felvenni. A módszer az elvégzett 70-nél több vizsgálat alapján jól használhatónak bizonyult. Segítségével pl. a Duna vizében Budapest fölött ill. a budapesti vízvezetéki vízben (IX. kerület) általában 3 pg/1 körüli fenoltartalmat, a Soroksári Dunaágban 6 /"g/l-t mértünk. Megállapítottuk, hogy az Óbudai Gázgyár szennyvízbevezetése következtében a Duna 3 fi g/l fenoltartalma a partmenti sávban jelentősen megnövekszik, pl. a budaújlaki vízműveknél 45 figfl volt a part mellett; a Dunaág közepén viszont itt is csak 3 /tg/l volt a fenoltartalom. Összehasonlító vizsgálatot kis fenoltartalmú vizeknél fenol-hozzáméréssel végeztük. Az eredmény nagyon jó volt. Nagyobb fenoltartalmú ipari szennyvíznél a piramidonos módszert a szabvány szerinti brómozásos eljárással (MSz 260 21. 1.) öszeliasonlítva az eredmény elfogadható volt: a brómozásos eljárás 10—15%-kal adott nagyobb eredményt, ami a módszerek természetéből adódik. (A brómozásos módszernél a brómozható nem fenoljellegű vegyületek többletet okoznak, ill. a p-krezol a piramidonos eljárásnál hiányként jelentkezik.) Összefoglalás A kis fenoltartalom meghatározására hiányzott a megfelelő megbízható módszer. A 4-aminoantipirines eljárás leírt piramidonos változata a gyakorlati követelményeket kielégíti. Érzékenysége 500 ml-es kiindulási térfogat esetén 0,002 mg/l, ami az ivóvíz számára megadható határértéknek felel meg. Az eljárás az ivóvíz és a vízellátásra felhasználandó felszíni víz vizsgálatára javasolható a KÖJÁL és a vízügyi laboratóriumok számára addig is, amíg a 4-aminoantipirines eljárás alkalmazásának a feltételei biztosíthatók lesznek. IRODALOM [1~| Szitkey L. : Összefoglaló adatgyűjtemény a vízellátásról és csatornázásról. Budapest, Orsz. Vízügyi Főigazgatóság, 1960. [2] International Standards for Drinking Water. Oenj, W1IO 1958. [3] Ohlmüller, Spitta, O. : Untersuchung und Beurteilung des Wassers und Abwassers. 5. Aufl. Berlin, Springer 1931. [4] Scher A. : A víz fenoltartalmának gyors kolorimetriás mikromegkatározása szulfanilsavval. Hídról. Közi. 39. 303-06 (1959). [5] Gyatlovickaja, F. O. : Szravnyityelnaja haraktyerisztyika kolor

;cseszkih metodov opregyelenyija malüh kolicsesztv fenola. Oig. i Szan. 25, 3, 60 — 63 (1960) [6] Ettinger, M. B., Rucchoft, C. C. : Determination of phenol and structurally related compounds by the Gibbs method. Anal. Chem. 20, 1191 — 96 (1948) [7] Mohler, E. F., Jacob, L. N. : Determination of phenolic-type compounds in water and industrial waste waters. Anal. Chem. 2Q, 1369 — 74 (1957) [8] Schmauch, L. JGrubb, H. M. : Determination of phenols in waste waters by ultraviolet absorption. Anal. Chem. 26, 308 — 11 (1954) [9] Ettinger, M. B., Rucchoft, C. C., Lishka, R. J. : Sensitive 4-aminoantipyrine method for phenolic compounds. Anal. Chem. 23, 1783 — 88 (1951) [10] Kaplin, V. T., Feszenko, N. G. : Kolicsesztvennoje opregyelenyije fenolov v prirodnüh vodojemah. Gig i Szan. 25, 8, 41 —43 (1960) [11] Tállon, G. R., Hepner, R. D. : Determination of p-cresol in industrial waste water. Anal. Chem. 30, 1521 — 24 (1958) [12] Gordon, G. E. : Colorimetric determination of phenolic materials in refinery waste waters. Anal. Chem. 32, 1325 — 26 (1960) [13] Ersov, B. P., Boriszov, F. B. : Fenol kolorimetriás meghatározása vízben 4-aminoantipirinnel. Plasztyicseszkije Masszü 1960, 6, 66 — 68; ref. Chem. Abs. 55, 13722 (1960) [14] Ozhiganov, I. N., Martyinenko, V. G. : Fenol kolorimetriás meghatározása kokszmű koncentrált fenolos vizében 4-aminoantipirinnel. Koksz i Him. 1961, 2, 41 — 44; ref. Chem. Abs. 55, 11715 (1961) [15] Golubjeva, M. T., Stukovszkaja, L. A. : Poszobiije po metodami szanyitarno-himieseszkogo isszledovanyija vodü. Moszkva 1961. [16] Kaplin, V. T., Feszenko, N. G. : Opregyelenyije szogyerzsanyija fenola v vodah sz amidopirinom. Zavod. Láb. 88, 3, 287 — 88 (1962). OnPEflEJIEHHE OEHOJ1A HEEOJlbUlOrO KOJIHMECTBA B BOflE M. laHadu fljlH KOHTpOJIfaHblX jiaöopaTopuft MO>KHO peKOMeHflOBaTb MeTOfl 4-aMHHoaHTHnHpHHa onpefle/ieHHH Heöojibiiioro coflepwaHHH (JieHOJia B BOAe, H3 cymecTByiomHx flua 3T0Ü uejin MeTOAOB. flo Tex nop, noná YCJIOBHH fljiH 3Toro METOFLA MOWHO oöecneiHTb, MO>KHO npHMeHHTb Taicoü BapwaHT , y icoToporo peareHTOM flB.iaeTCH rinpaMHflOH BMecro 4-aMHHoaHTHnHpHHa. H3J10weHHbiií nnpaMHAOHHbiü MeToa yflOBjieTBopaeT npaKTHleCKHM TpeÖOBaHHHM. Ero MyBCTBHTejlbHOCTb 0,002 .wr/ji B cjiywae HcxoflHoro 06 "eMa 500 MJI, KOTopaa COOTBCTCTByeT 3a«aBaeMofi npeaeJibHOü BejmniiHe ajth nHTbeBoíí BOflbl. Bestimmnng kleiner Fhenolmengen im Wasser M. Csanády Von den Verfahrenen zur Bestimmung kleiner Phenolmengen kann für die Kontroll-Laboratorien die Einführung des 4-Aminoantypyrin Verfahrens empfohlen werden. So lange, bis die Anwendungsbedingungen des Verfahrens nicht gesichert werden können, kann eine Variation der Methode angewendet werden, bei welchem anstatt 4-Aminoantipyrins Pyramidon das Prüfungsmittel ist. Das beschriebene Pyramidon Verfahren befriedigt die praktischen Erfordernisse. Seine Empfindlichkeit ist im Falle eines Ausgangs-Rauminhaltes von 500 ml; 0,002 mg/l, was bei Trinkwasser einem zulássigen Grenzwert entspricht.