Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)
5-6. szám - Dr. Sarló Károly: Félmikró-eljárás ivó- és ásványvizek SO4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok NO3 és Na-ion mellett
25Jf Hidrológiai Közlöny. 34. évf. 1954. 5—6. sz. Sarló K.: Ivó- és ásványvizek SCU-ion tartam, meghatározása tartalmazó víz 100 ml-jét egy-két csepp 10%-os AlCl 3-dal kezeljük és egy félórai állás után leszűrve, a folyadék tisztájában végezzük el a meghatározást. 1. táblázat A zavarosodás beálltáig eltelt idő másodpercekben 10° 0-os sósavból A zavarosodás beálltáig eltelt idő másodpercekben 5 ml 2,5 ml 1 ml A zavarosodás beálltáig eltelt idő másodpercekben I. II. III. 5 120 60 30 6 102 50 26 7 90 . 44 23 8 83 40 20 9 77 36 19 10 7É2 34 18 11 68 31 17 12 65 29 16 13 62 26 14 14 61 25 13 15 60 24 12 A táblázat igen tág határok közti S0 4-ionmennyiségek meghatározására is kielégítő módon használható. Pl. 1 : 10 hígítású vízzel dolgozva, az I. táblázat szerint az 5. mp-ben bekövetkező zavarosodással 1200 mg/l S0 4-iont, mérhetünk ; viszont 100 ml vizet 10 ml-re besűrítve és a III. tábla szerint dolgozva, a 15 mp-es leolvasással literenként 1,2 mg S0 4-iont tudtunk kereken ±10, illetve ± 5%-os pontossággal meghatározni. A táblázat figyelmes megtekintése nagyon ajánlatos, mert sok célszerű kombinációra nyújt lehetőséget, amit azért is tanácsos igénybe venni és helyesen alkalmazni, mert a legpontosabb eredményeket a 10 mp körül leolvasott számadatok nyújtják. Legcélszerűbb az eljárást K 2S0 4 vizes oldatával begyakorolni. Ebből a célból 0,907 gr K 2S0 4-ot 500 ml desztillált vízben oldunk és ebből tetszésszerinti térfogatot tízszeresére hígítunk. A hígított oldat tehát literenként 100 mg S0 4-iont tartalmaz. Az I. táblázat szerint dolgozva, a zavarosodásnak tehát a 6. mp-ben kell bekövetkeznie. Az egyes térfogatos meghatározások munkamenete a következő : mindenekelőtt megállapítjuk a víz lúgossági fokát és ebből kiszámítjuk a karbonátkeménységet. A most már nálunk is eléggé ismert komplexon III-mal (verzenát) meghatározzuk a víz Ca-okozta- és összes keménységét. Erre a helyes lágyítás elvégzése miatt van szükségünk, mert a meghatározásnál a zavaró Ca-, Mg-, Mn- és Fe-ionokat minél tökéletesebben el kell a vízből távolítanunk. Pontos meghatározás szükségessé teszi a víz kloridion mennyiségének, illetve az ennek megfelelő NaCl-tartalomnak az ismeretét is (mgCl X 1,64 -= mg NaCl). Csak ezek után határozzuk meg időmódszerrel a víz S0 4-ion tartalmát, mert a keménységek és a Cl-ion adataiból már a legtöbb esetben következtetni lehet annak nagyságrendjére. Sok Cl-ion, nagy maradvány keménység rendszerint magas S0 4-tartalomra mutat. Glaubersós vizeknek azonban — viszonylag kis maradvány keménység mellett is -— nagy a S0 4-tartalmuk. Ilyen esetekben tehát mindjárt az I. táblázat szerint, és hígított vízzel kezdjük a meghatározást, és csak ezután végezzük el a víz lágyítását. Erre a célra p. a. tisztaságú, tehát S0 4-ionmentes, szilárd NaOH-ot (in rotulis) és ugyanilyen minőségű, vízmentes Na 2C0 3-ot használunk. A lágyítást 100—150 ml-es Erlenmeyer lombikban (az oldat tisztájának leöntésekor a csapadék nem keveredik fel!) — 70—75 C°-ra való felmelegítéssel — elektromos fűtésű vízfürdőn, vagy villamos főzőlapon, esetleg borszeszégőn végezzük. Semmi esetre se próbálkozzunk gázlánggal, mert ennek égéstermékeiben — a pirites szénből származó — sok S0 2 van, amely az amúgy is lúgos kémhatású vízben a lágyítás, főleg azonban a hosszabb ideig tartó besűrítés alatt könnyen feloldódik és oxidálódva, igen nagy mértékben növeli a víz eredeti S0 4-ion tartalmát. Hundeshagen (4) lágvítási képleteit: 1. mg XaOH/lit. = 14,3 [K + Mg + c] és 2. mg Na 2C0 3/lit. = 18,9 [Ca — (2K + c)]~ — tekintettel arra, hogy a lágyítást forrón végezzük és a lágyító szereket amúgy is feleslegben kell használnunk — leegyszerűsített alakjukban, és a víz 100 ml-jére vonatkoztatva, az alábbi módosítással használjuk : 1. mg NaOH/100 ml = 1,5 [K + Mg] és 2. mg Na 2C0 3/100 ml = 2 [Ca — 2K] ahol K = karbonát-keménység, Mg = magnéziumokozta-keménység és Ca = kalciumokozta keménység német fokokban kifejezve. Jóllehet bennünket közelebbről most nem érdekel, — mert a lágyítást forrón végeztük —, de a teljesség kedvéért közlöm c értékét is : c=mg C0 2/lit. 0,127, azaz a víz szabad C0 2 tartalma német fokokban kifejezve. A felesleges mérések elkerülése végett célszerű, ha 20—30 db NaOH pasztilla súlyát zárt edényben megmérjük, és ennek eredményéből egy pasztilla átlagos súlyával számolunk. Itt még csak azt kell megjegyeznünk, hogy a legtöbb esetben a lágyítást egyedül NaOH-dal is elvégezhetjük, mert Na 2C0 3-ra csak akkor van szükség, ha a víz Ca-okozta keménysége (t. i. Ca mg/100 ml• 1,4-del) a karbonát keménység kétszeresénél nagyobb. Más szavakkal : nem a karbonát keménységnél nagyobb maradvány keménység teszi szükségessé a Na 2C0 3 használatát, hanem a Caokozta keménység fenti határának átlépése. A lágyított és lehűtött vízből 50 ml-es Erlenmeyer-lombikba annyit pipettázunk, hogy a legfeljebb 25 ml-nyi oldatban legalább 3—4, de 8—9 mg-nál több S0 4-ion ne legyen. Ezt a lágyított víz kellő és pontos hígításával, illetve besűrítésével könnyen elérhetjük. Nem kell hígítani a vizet, ha annak 10 miében a S0 4-ion mennyiségét hozzávetőlegesen pl. 5—10 mg közt lévőnek találtuk volna. Ilyen esetben pontosan 15, illetve 10 ml vizet veszünk munkába és ezt a térfogatot egészítjük ki 25 ml-re. Az így előkészített vizet 1 csepp 2%-os alkoholos fenolftaleinnal és 3 csepp 1 : 20 000 hígítású metilnarancscsal indikáljuk és a lombik körkörös mozgatása közben nHCl cseppenkinti adagolásával a metilnarancs gyenge rózsaszínéig
