Hidrológiai Közlöny 1954 (34. évfolyam)
5-6. szám - Dr. Sarló Károly: Félmikró-eljárás ivó- és ásványvizek SO4-ion tartalmának káliumpalmitátos meghatározására igen sok NO3 és Na-ion mellett
Sarló K.: Ivó- és ásványvizek SO-i-ion tartam, meghatározása Hidrológiai Közlöny. 34. évf. 1954. 5—6. sz. 253 titráljuk. Az elfogyott ml-ek számát 60-nal (az elméleti 58,5 helyett) szorozva, a munkába vett vízben képződött NaCl mennyiségét kapjuk ingókban. A metilnarancs színét néhány" csepp híg Br-vízzel elroncsoljuk és 10%-os konyhasó oldatunkból annyit pipettázunk a lombikba, hogy az összes konyhasó mennyisége 100 mg legyen. Ha a víznek eredeti Cl-ion tartalmából számított konyhasó mennyisége olyan nagy lenne, hogy a munkába vett vízre 10 mg-nál is több jutna, úgy ezt számításba vesszük, és csak ezután egészítjük 100 mg-ra. A sósavval elbontott karbonátokból fejlődő C0 2 gáz teljes kiűzése céljából a lombik tartalmát elektromos főzőlapon vagy borszeszlángon két percig forraljuk, aminek egyenletességét, — az előzőleg néhány mg finomra porított horzsakő beszórásával — biztosítjuk. A két perc eltelte után n/10 NaOH-nak, — óvatos és cseppenkinti adagolásával, — gyenge rózsaszínig lúgosítunk, majd bedugaszolva a lombikot, hideg vízben kihűlni hagyjuk. A gyengén piros oldathoz 3 csepp 2%-os alk. fenolftaleint és 2 perc múlva ugyancsak cseppenkint annyi n/40 HCl-at adunk, hogy éppen elszintelenedjék. 0,05 ml-es osztályzatú, szűk belvilágú félmikró bürettából, lassú ütemben (80 csepp percenkint) annyi n/20 káliumpalmitát oldatot engedünk a lombikba, hogy a gyenge rózsaszín két perc elteltével se tűnjék el. Ilyenkor rendszerint 0,05—0,15 ml szokott elfogyni, és pedig attól függően, hogy az eredeti, vagy pedig a többé-kevésbbé besűrített víz 25 ml-ét vettük-e munkába. Ezzel az I. káliumpalmitátos titrálással a víz kifogástalan lágyításáról győződünk meg és az esetleg még jelenlévő, keménységet okozó ionok utolsó nyomait is eltávolítottuk az oldatból. Ha azt vennők észre, hogy pl. egy nagyon kemény, de csak kevés S0 4-iont tartalmazó (20—30 mg/lit.) lágyított víz 50—100 ml-ének 25 ml-ig terjedő besűrítésekor pelyhes csapadék mutatkoznék, akkor ezt szűréssel távolítjuk el és a csapadékot 4-—5 cm átmérőjű szűrőn 3-szor 2—2 ml vízzel kimossuk. Erre a célra is elektromos főzőlapon kiforralt, azaz C0 2-mentes deszt. vizet használjunk és azt jól záró edényben tartsuk el. A S0 4-ion leválasztására n/20 BaCl 2 • 2H 20-ot használunk, amelyből — az előbb említett beosztású félmikro büretta párjából — cseppenkint és lassú ütemben a lombik állandó körkörös mozgatása közben annyit eresztünk a lombikba, hogy kereken 4—5 ml BaCl 2 feleslegben maradjon a káliumpalmitáttal való visszatitrálás pontossága céljából. Ezt fejből is könnyen kiszámíthatjuk a Winkler-féle időmódszeres S0 4-meghatározás adatából. Tudva azt, hogy 1 ml n/20 BaCl 2 • 2H20 = = 2,401 mg S0 4-ionnal, az időmódszeres adatból kiszámítjuk, hogy a munkába vett x ml vízre hány mg S0 4-ion esik. Ezt osztva 2,4-del, megkapjuk a n/20 BaCl 2-nak (0,1 ml-re kikerekített) azt a térfogatát, amellyel a 4—5 ml-t növelni kell. A BaCl 2 térfogatát véglegesen csak 2 perc elteltével olvassuk le, hogy az utánfolyási hiba minél kisebb legyen. A lombikot jól lezárjuk és időnkint, — rézsútosan tartott helyzetében, — hossztengelye körül lassan megforgatjuk, hogy a falára tapadt csapadék leülepedését elősegítsük. Ezt 25—30 percnyi idő alatt —, amikor már a visszatitrálásra kerül a sor — elég 3—4-szer megismételni. A lombikba végezetül még 3 csepp 2%-os fenolftaleint és egy csepp n/10 NaOH-ot ejtünk, ledugaszoljuk és 2 percig várunk. A gyenge rózsaszínt n/40 HCl-val cseppenkint, fehér szűrőpapír felett és a leggondosabban, — az utolsó HC1 részleteket legcélszerűbben a Maucha-féle mikropipetta csücskéből kirázva — eltüntetjük és lassan, percenkint 80—100 cseppet véve, és a 4 ml-es osztályzat elérése után még lassabban folytatva a n/20 káliumpalmitáttal való visszatitrálást, addig haladunk, amíg a titrálás alatt állandó körkörös mozgásban tartott lombik tejfehér színű tartalma gyenge rózsaszineződést mutat, aminek azonban két perc eltelte után két csepp n/40 II Cltól fehérre kell változnia. Nagyon ajánlatos ugyanilyen nagyságú lombikban — azonos térfogattal, a 4—5 ml BaCl 2-nak káliumpalmitáttal valóvisszatitrálása után néhány csepp n/40 HCl-val elszíntelenített összehasonlító oldatot használni a színátcsapás könnyebb észlelése végett. Ha a szín két perc eltelte után is megmaradt, leolvassuk az elfogyott n/20 kaliumpalmitát ml-einek a számát, megszorozzuk a kai. palmitát faktorával és ennek eredményét levonjuk a lecsapáskor felhasznált n/20 BaCl 2 ml-einek a számából. A maradékot 2,401-gyel szorozva, megkapjuk, hogy a meghatározásra felhasznált vízben hány mg volt a SO-ion mennyisége, amit a víz egy literére az alábbi képlettel számítunk át : S0 4 mg/lit = — ahol b = a leválasztáshoz használt n/20 BaCl 2 ml k — a kai. palm. fogyás ml-ekben / = az n/20 kai. palmitát faktora 2401 = az n/20 S0 4 mg/ml mennyiségének ezerszerese, és v = az eredetileg munkába vett víz ml-ekben. A n/20 BaCl 2-2H 20, valamint az ugyanityen normalitású káliumpalmitát készítésével, faktorának meghatározásával kapcsolatban az alábbiakat kívánom megjegyezni: A p. a. minőségű BaCl 2-2H 20-ot (6,1076 g/Üt.) szintén villamos főzőlapon kiforralt (15 percig tartó forrás elég) és azonnal lehűtött C0 2-mentes vízben oldjuk fel 20 C° körül lévő deszt. vízben, amelyet előzőleg biztonság kedvéért nagyon ajánlatos a III. táblázat szerint S0 4 tartalmára is megvizsgálni az időmódszerrel. Megbízható minőségű felaprított palmitinsavból 13,45 g-ot 1 literes Erlenmeyer lombikban lévő elektromos vízfürdőn, vagy ilyen főzőlapra helyezett homokfürdőn felmelegített 500 ml n. propilalkohol és 300 ml, fent leírt módon készített deszt. víz elegyében oldunk ; 0,1 g porított fenolftaleint adva hozzá, kereken 5 g in rotulis KOHnak 40 ml vízben történt oldásával óvatosan (golyós pipetta) elegyítünk, és közben állandóan körmozgásban tartva a lombikot, könnyen és tökéletesen elvégezhetjük az elszappanosítási,
