Hidrológiai Közlöny 1953 (33. évfolyam)
7-8. szám - Dr. Vitéz István–dr. Szerémi Katalin: Gyors tájékoztató jódmeghatározás ásványvizekben
Hidrológiai Közlöny. 33. évf. 1953. 7—8. sz. 283 A cikkben tárgyalt kérdés metodikai szempontból időszerű és érdekli ásványvízkémikusainkat. Ezen a téren kikristályosodott nézet, illetve eljárás nincs. Ha tehát a cikkben közölt jódmeghatározás beválnék, akkor az a gyógyvíz-ellenőrző kémikus részére igen fontos lenne. Gyors tájékoztató jódmeghatározás ásványvizekben 5 - VITÉZ ISTVÁN D 11. és 8ZKEÍMI KATALIN D11. Jodid-nyoinok kimutatására Feigl (1) a következő módszert ajánlja. Egy csepp neutrális vizsgálandó oldatot néhány csepp brómos vízzel összekeverünk, felmelegítjük és a fölöslegben lévő brómot egy csepp 80%-os hangyasavval megkötjük. Kihűlés után megsavanyítjuk s egy csepp 5%-os káliumjodidoldatot és ugyanannyi keményítőoldatot adunk hozzá. Jód jelenlétében a jódkeményítő kék színe jelenik meg. Ebben a reakcióban a brómos víz semleges közegben a jodidot a következő egyenlet szerint oxidálja jodáttá: J + 3 Br 2 + 3 H 20 J0 3~+ 6 H + 6 B, Egy molekula jodidból tehát egy molekula jodát képződik, ez azonban káliumjodid jelensí étében 0 atom jódot tesz szabaddá a következő reakcióegyenlet értelmében: JO3- +5 J' + 6 H' == 3 J 2 + 3 H 20. Ezekből következik, hogy ilyen körülmények között 1 atom jód helyett 0 atomot mutatunk ki, vagyis a kimutatás érzékenysége hatszoros. Feigl a kimutathafósági határt 0,1 gamma jódban, a. határkoncentrációt pedig 1 : 500 000-ben határozza meg. A szerzők egyike (Vitéz) ezl a Feigltöl ajánlott kvalitatív kimutatási módot alakította át kvantitatív mikrotnódszerré, amellyel már aránylag igen kis vízmennyiségekben mérhető a jodid. A módszer a következő: A vizsgálandó víz kis részletéből mindenekelőtt száraz, lehetőleg tömöttebb szűrőpapíron megszűrünk 40—60 ml-t és ebből 10,0, esetleg 20,0 ml-nyi mennyiséget 100 ml-es főzőpohárba mérünk. Hozzácseppentünk 1 csepp 1%0-es metilnarancs indikátort, desztillált vízzel kb. 25 ml-re egészítjük ki, azután pedig 0,1 w-sósavval semlegesítjük. Most a poharat, azbesztlapra helyezzük és hozzáadunk 2,0 ml 0,1 n-nátronlúgot és felfőzzük. Ezután a poharat hideg vízbe állítjuk s így a pohár, néhány perc alatt teljesen kihűl. Kihűlés után 2—3 cm átmérőjű, kimosott, nedves szűrőpapíron egy másik 100 ml-es főzőpohárba szűrjük a csapadékos folyadékot. Az előbbi poharat háromszor 2—3 ml desztillált vízzel utánaöblítjük, az egyesített sárgaszínű oldatot 0,1 «,-sósavval semlegesítjük* végül belemérünk 1 ml telített, brómos vizet. A poharat most azbesztlapra helyezzük és 5 percig forraljuk. * Közlemény a budapesti Orvostudományi Egyetem Közegészségtani Intézetéből. A bróm feleslegének külön megkötése nem szükséges, mert főzéskor a brómfelesleg tökéletesen elillan. Ezután a. poharat ismét hideg vízbe állítjuk és teljes lehűlés után megsavanyítjuk 1,0 ml 10%-os kénsavval, hozzáadunk 5—10 cg kálium jodidot, 1,0 ml 1%-os keményítőoldatot és a kivált jódot 0,01 n- vagy 0,005 %-nátriumtioszulfátóldattal megtitráljuk. 1,0 ml 0,01 «-nátrium ti oszulfát 1,2692 mg jódot mér ugyan, de e módszerben az említett reakcióegyenlet értelmében az eredetileg jelen volt jódnak hatszorosát mérjüfi. A titrálási eredmény kiszámításakor tehát a jód milligrammegyenértéksúlyának 3l/ ( i részével kell számolnunk. Vagyis ebben az esetben 1,0 ml 0,01 w-nátriumtioszultat 0,211533 mg jódot mer. I. táblázat Klloiiőrző vizsgálatok Vizsgálati anyag Bemért kai. jod. mg Bemért ferroszulfát mg Fogyott 0,01 n Na 2S 2O a ml ' Talált kai. jod. mg Dcst. víz, üres próba —-—- ^ 0,000 0,000 0,000 0,00 Csapvíz, üres próba — — 0,000 0,000 0.000 0,00 Kai. jod.-oldat 0.188 0,188 0,188 — 0,671 0.676 0.671 0,1851 Kai. jod.-oldat 0,520 0,520 0 520 — 1,879 1,879 1,879 0,5199 Kai. jod.-oldat 1.128 1.128 1,128 4.088 4,093 4,088 1.1248 Kai. jod.-oldat 1,128 1,128 2,39 2.39 4,037 4.067 1.1146 Kai. jod.-oldat 1,128 1,128 1,128 9,56 9,56 9,56 4,037 4,067 4,067 1,1160 Megjegyzés. Egy egy kísérlethez 10—10 ml oldatot használtunk. A bemért ós talált kai. jodid mennyiségek közti különbségek 0,0001—0,0134 mg között változtak, amely különbségek a kísérleti hibahatárokon belül vannak.
