Hidrológiai Közlöny 1952 (32. évfolyam)
11-12. szám - Csajághy Gábor–Tolnay Vera: A víz összes keménységének, valamint kalcium- és magnéziumtartalmának helyszíni meghatározása
440 Csajághy-—Tolnay: A vízkemt'iiység helyszíni meghatározása A verzenátos eljárással nemcsak az összes keménységet határozhatjuk meg, hanem a kalcium-keménységet, illetve a kalcium-iont is. Az első két adatból a magnézium-ion mennyisége kiszámítható. A kalcium-ion közvetlen meghatározása hasonlóan történik, mint az összes keménységé, csak indikátor gyanánt ammoniumpurpureátot (murexid) használunk. Ez a festék magnéziumionokra nem érzékeny, kalcium-ionokkal oldható, de rosszul disszociáló lazacvörösszínű komplex vegyületet ad. A verzenát először megköti a szabad kalcium-ionokat, majd kiszedi a festékből is a kalciumot és az oldat színe lilás árnyalatba csap át. A murexid vizes oldata nem állandó, ezért szilárd állapotban kell a terepre vinni és ott kell készíteni belőle oldatot. A különféle idegen ionok zavaró hatásának mértéke körülbelül azonos az összes keménységnél felsoroltakkal, legfeljebb a mangán a kalciummeglhatározást kevéshlbé zavarja. Előnyl jelent, hogy ugyanazt a titráló-oldatot használhatjuk mind az összes-, mind a kalciumkeménység meghatározására, de ebben az esetben külön be kell állítani kalciumra is. Ugyanis a verzenát-oldat magnéziumot is tartalmaz, amelyre az eriochromfekete T érzékeny, a murexid pedig nem. Más lesz tehát ugyanazon oldat titere attól függően, hogy melyik indikátort használjuk. Végeztünk kísérleteket arra vonatkozólag is, hogy a verzenál-oldat hígítása miként befolyásolja az eredményeket. Hígabb oldattal pontosabb eredményeket kaptunk ugyan mint töményebbel, de bizonyos határon túl nem célszerű hígítani, mivel túlságosan megnő a titrálás ideje, azonkívül keményebb vizeknél megtelik a kémcső, mielőtt a titrálást befejeznénk. Legjobbnak találtuk az olyan oldatot, amelynek 1 ml-e 0,5 mg CaO-nak felel meg. Eljárás az összes keménység meghatározására 10 ml vizsgálandó vizet a szokásos módon bemérünk a titráló kémcsőbe, 0,5 ml pufferoldatot, 2 csepp indikátor-oldatot adunk hozzá és a becsiszolt dugót a kémcsőbe helyezve, annak tartalmát többszöri átforgatással összekeverjük. Ezután a kémcsövet időnként átforgatva addig adunk az oldathoz titráló folyadékot, míg az oldat színe egy csepptől égszínkékre nem változik és ez a szín állandó nem marad. A verzenát-oldat feleslege a színt nem változtatja meg. Célszerű az első mintát tultitrálni és a további meghatározásoknál a színt ehhez hasonlítani. A színösszehasonlítás ráeső fényben történik. A víz összes keménységét a következő képlet adja: ö.k. = 5 nvf Ahol n a titráláshoz fogyott cseppek száma, i> 1 csepp térfogata ml-ben és f a verzenát-oldat faktora. Ha az oldat néhány percen belül visszaváltoznék vörösre, célszerű a mintát kétszer desztillált vízzel hígítani és a titrálást megismételni. A hígítás magában a kémcsőben történik olymódon, hogy a vizsgálandó vízzel a meniszkuszt az alsó körkörös jelre állítjuk be és kétszer desztillált vízzel a felső jelig tölt jük fel. Ha hígított mintával dolgozunk, az összes keménység a következő képletből számítható ki: ö.k. = x5 nvf ahol x a hígításnak megfelelő szám. Az összes keménység meghatározását a lúgosság meghatározása után ugyanabban a mintában folytatólagosan is el lehet végezni. Szükséges oldatok : 1. Nátriumverzenát-oldat. 3,6 g dinátriumetiléndiiamin-tetraacetá'ot feloldunk kb. 500 ml desztillált vízben, hozzáadunk 0,77 g vegytiszta nátriumhidroxidot és 0,1 g magnéziumkloridot (MgCl 2.6H 20). A hozzáadott sók feloldódása után az egészet 1 literre töltjük fel. Ezen oldat minden ml-e 0.5 mg CaO-nak felel meg. Az így elkészített verzenát-oldatot be kell állítani. A beállítás 20 fok keménységű kalciumklorid-oldattal történik. E célból 0,3568 g víztiszta, porított kalcit-kristályt mérünk be egy beszűkített nyakú főzőlombikba, 50 ml kétszer desztillált vizet és 20 ml legtisztább sósavat öntünk rá és azonnal bedugjuk a lombik nyakát vattacsomóval. Ezután vízfürdőn rövid ideig melegítve a kalcitport feloldjuk és az edényt a vízfürdőről levéve, 2—3 részletben néhány ml kétszer desztillált vizet öntünk a vattacsomóra. A lehűlés következtében keletkezett vákuum a vizet a lombikba szívja és a vattacsomóra tapadt cseppeket lemossa. A sósav feleslegét platinacsészében való. bepárlással távolítjuk el. Végül a tiszta kalciumkloridot kétszer desztillált vízzel 1 literre hígítjuk, esetleg az oldat kalciumtartalmát gravimetriásán ellenőrizzük. Fontos, hogy egészen tiszta, lehetőleg kétszer desztillált vizet használjunk a szükséges oldatok készítésére, meri a módszer igen érzékeny és még az üvegből, sőt a szűrőpapírból kioldott kalciumot is jelzi. A desztillált víz tisztaságáról úgy győződhetünk meg, hogy annak 10 ml-éhez 0.5 ml puffer-oldatot és 2 csepp indikátor-oldatot adunk, összerázás után nem szabad lilás árnyalatúnak lennie, hanem tiszta égszínkéknek. A nátriumverzenát-oldat titerének beállítása céljából 10 ml kalciumklorid-oldatot mérünk a kémcsőbe, 0,5 ml puffer-oldatot és 2 csepp indikátor-oldatot adva hozzá, ugyanúgy titráljuk, mint azt az összes keménység meghatározásánál leírtuk. Az oldat faktora a következő képlettel számítható ki: 20 4 5 nv nv 2. Pvffer-oldat. 20 g vegytiszta nátriumtetraborátot (Na.,B i0 1. t0lí 20) feloldunk kb. 250 ml
