Hidrológiai Közlöny 1952 (32. évfolyam)

11-12. szám - Csajághy Gábor–Tolnay Vera: A víz összes keménységének, valamint kalcium- és magnéziumtartalmának helyszíni meghatározása

Hidrológiai Közlöny .'32. évi. 1952. 11 -12. sz. 42H kétszer desztillált vízben. Ezután külön feloldunk 5 g vegytiszta nátriumhidroxidot és 2,5 g vegytiszta nátriumszufidot kb. 100 ml kétszer desztillált vízben. A két oldatot kihűlés után összeöntjük és kétszer desztillált vízzel 500 ml-re töltjük fel. Jól bedugott üvegben kell tartani. 3. Indikátor-oldat. 15 ml kétszer desztillált vízben 1 ml vegytiszta normál nátriumkarbonátoldatot adunk és feloldunk benne 0,5 g vegytiszta eriochromfekete T festéket. A nyert oldatot izopropilalkohollal 50 ml-re töltjük fel. A festék nehezen oldódik, elkészítés után meg kell szűrni. A kalcium-ion és magnézium-ion meghatározása Kalcium keménység A titráló-kémcsőbe a szokásos módon bemérünk 10 ml vizsgálandó vizet. 0,5 ml pufferoldatot és 3 csepp indikátor-oldatot adva hozzá, a bedugott kémcső többszöri átforgatása után addig adunk az oldalhoz cseppenként nátriumverzenát-oldatot, míg annak színe lazacvörösből kékeslilába nem csap át. A verzenát-oldat feleslegétől a kékeslila szín tovább már nem változik. Ennél a meghatározásnál is célszerű az első mintát túltitrálva a kémcsövet színösszehasonlítás céljára félretenni. Az eredmények az alábbi képletek segítségével számíthatók ki: Kalcium-keménység — 5 n v f Kalcium mglliter 35,74 nvf Ha a magnézium-ion mg/liter értékét akarjuk kiszámítani, úgy az összes keménység és a kalcium-keménység német fokokban megadott értékeinek különbségét 4,337-tel megszorozzuk: Mg mg/l — (ö. k. — Ca-kem) 4,337. Szükséges oldatok. 1. Nátriumverzenát-oldat. Az összes keménység meghatározására készített oldatot felhasználnálhatjuk a kalcium meghatározására is, ha külön beállítjuk kalciumra. Ez a következő módon történik: az összes keménység meghatározására készített kalciumklorid-oldalból 10 ml-t, 0,5 ml puffer-oldat és 3 csepp indikátor-oldat jelenlétében a szokásos módon megtitrálunk. A titrálás végpontját az oldat színének lazacvörösből kékeslilába való átcsapása jelzi. A faktort a következő képlettelszámítjuk ki: f 2

0 _ 4 5 nv nv 2. Puffer-oldat. 20 g vegytiszta nátriumhidroxidot 500 ml kétszer desztillált vízben oldunk. Nem célszerű üvegedényben hosszabb ideig tárolni, mivel kalciumot old ki belőle. Jól beváltak a tárolásra azok a műanyagból készült edénykék, amelyekben a Merck cég a p. a. hidrogénfluoridot hozza forgalomba. 3. Indikátor-oldat. Kis fiolába bemérünk 10 mg murexidot és a helyszínen 5 ml kétszer desztillált vízben oldjuk. Vizes oldatban a festék nem állandó, ezért a helyszínen kell elkészíteni. Némi gyakorlattal mérés nélkül is készíthetünk megfelelő töménységű oldatot gombostűfej nagyságú festékből kevés vízzel. v Murexid (ammoniumpurpureát) előállítása. Mivel a festéket nelhéz beszerezni, az alábbiakban közlünk egy könnyen kivihető előállítási módot. Egy 500 ml-es, hőmérővel és keverővel ellátott háromnyakú lombikba bemérünk 15 g húgysavat, 30 g (25,2 ml) tömény sósavat és 40 ml vizet. A lombik tartalmát 30 C°-ra melegítjük és a keverőt elindítva apró részletekben 4 g finomra porított káliumklorátot adunk hozzá úgy, hogy az egész mennyiség hozzáadása 3/

4 óra hosszat tartson. Fontos, hogy a hőfok 30 C° körül legyen. Ha az edény felmelegednék, hideg vízbe mártva hűtjük. Keverés közben a húgysav legnagyobb része feloldódik. Az oldatot üvegszűrőn leszűrjük s a tiszta sziiredéket 30 ml vízzel hígítva, gyors áramban hidrogénszulfiddal telítjük (kb. 10—15 perc). Elemi kén és alloxantin váliik ki. Az edényt a benne lévő anyaggal 2—3 óra hosszat jégfürdőben tartjuk, hogy a kiválás teljes legyen. A csapadékot Biichner-tölcséren összegyűjtjük és háromszor 30 ml hideg vízzel mossuk. Ezután az alloxantinból és kénből álló csapadékot a szűrőről eltávolítva 250 ml vízzel 15 percig forraljuk. Az alloxantin feloldódik és az összetömörült kénről leszűrhető. ^Rendszerint sikerül egyszeri oldással a nehezen oldódó alloxantint a kéntől elválasztani. A szűrést forrón kell végezni. A szőriéiből az alloxantin-dilhidrál csillogó lapocskák alakjában válik ki. Biichnertölcséren szűrjük, lehetőleg szárazra szívatjuk, 30 ml éterrel mossuk és vákuum-exszikkátorban szárítjuk. A kitermelés 8—10 g. A nyert alloxantin levegőn lassan rózsaszínű lesz, jól bedugaszolt edényben, vagy kalciumklorid felett tartjuk el. A murexid előállítása céljából 8,05 g finomra porított alloxanlint 800 ml jégecetben oldunk és 40 g ammóniumacetátot adva hozzá, 1—2 percig forraljuk. A kivált murexidot szűrjük és egymásután jégecettel, alkohollal és éterrel kimosva szárítjuk. A kapott termék rendszerint elég tiszta. Tovább úgy tisztíthatjuk, hogy vízben feloldva ammóniumkloriddal kisózzuk. Szűrés után 60%-os melilalkohollal kimossuk és 110 C°-on szárítjuk. íf?v 70%-os kitermeléssel kapjuk a tiszta murexidot. Irodalom: Maucha: Arch. fiir Hydrobiologie. 41. p. 352. (1945). Schwarzenbach, Biedermann, Bangerter: Helv. Chim. Acta. XXIV. p. 810. (1946). Connors: .1. Am. Water Works Association. 42. p. 33. (1950). Diehl, Goetz, Hach: ,1. Am. Water Works Ass. 42. p 40. (1950). Betz, Noll: J. Am. Water Works Ass. 42. p. 49. (1950). Apor: Magyar Kémikusok Lapja. VII. 2. p. 62 (1952).