Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)

11-12. szám - Értekezések. - SCHULEK ELEMÉR dr, LASZLOVSZKY JÓZSEF dr, G. MOLNÁR LÁSZLÓ dr és ZAPP ERIKA dr: Brómtartalom meghatározása jodometriás eljárással

V.' táblázat Lemért mennyiségek r-ban Alkalmazott kéniszerek cseiipekben Fogyott 0-0005 11 NiijSj0

3 ml Talált mennyiségek 7-ban Talált meny njiségek középértéke /ben 4 O/o Br' .T' Br' JBr' J' visszamaradt W'fiikler sz. Br' J' maradék J' Winkler sz. Br' J' Winkler sz. Br' J' Wink ler sz. 4,7!> (3,00 ml 1/50.000 mol. Br'-oldat.) 5,08 (5,00 ml 1/125.000 mol. J'-oldat) o-ot n CM.,--* 5o/o KCN 2 111",, KC1 3 20»/o K.l 1 keményítő l»/o 1 INOs 15 rí 7, 3 2()o,o K.l 1 keményítő 1% 1 0.23S 0,217 0,244 0,2 8 0,241 0,237 0,480 0,481 0,480 0,482 0,478 0.484 4.75 4,74 4,88 4.76 4.82 4.74 5.08 5.09 5,08 5.10 5.06 5,12 4.78 5.08 —0,25 +0,00 4,79 (3,00 in! 1/50.OJO mol. Br'-oldat) 2,0! (2,0(1 ml 1/125.00J mol. J'-oldat) O-Ol 11 HNO; 10 ii. a. mint font 0,245 0,242 0,2 9 0,2 17 0,240 0,24! 0,2..8 0,237 0,195 0,193 0,193 0.190 0,190 0,194 4,90 4,84 4,7* 4,74 4,79 4,86 4,76 4.74 2,06 2,04 2,04 2,01 2,01 2,95 4.797 2,036 ± 0,00 + fflOo 1,60 (1,00 ml 1/50.000 mol. Br'-oldat) 5,08 (5,00 ml 1/125.0.,0 mol. J'-oldat) 0-01 n :hNOj 5 n. a. mint fent + csak klóros oxidációval 10 es. Cl. 0,075 0,077 0,090 0. 91 0,085 0.1(15 4-0,078 0,360 0,-160 0,315 0,485 • 1,50 1,54 • 1,80 1,86 1.70 2,10 1.56 1 • 1,75 +9.0' 1,60 (1.00 ml 1/50.0,10 mol. Br'-oldat) 10,16 (1,00 ml ]/i2.5:io mol. J'-oldat) o-t n HNOj 2-szer 5 es. Cl. víz 5—6 ii. a. mint fent 0,078 0,090 0.081 0,075 0,090 0,185 0,240 0,210 . 0,195 0,145 1,56 1,80 1,62 1,50 1.80 1,911 2,54 2,43 2,06 1.53 1.65 +3.5 1,60 (1,00 ml 1/50.00j mol. Br'-oldat) 4,79 (3,00 ml 1/50.00.1 mol. Br'-oldat) 20,32 (2,00 ml 1/12.500 mol. J'-flldat) o-t n IINO-, 3-szor 5 cs. Cl

2 víz 5—6 n. a. mint fent 0,075 — 0,082 0,085 0.081 0,390 0,225 0,150 0,125 0,275 0.180 4,13 1,50 2,'18 1.59 1,64 3,44 1,70 2,91 1,62 1.90 — _ 1.61 +0.K 1,60 (1,00 ml 1/50.00j mol. Br'-oldat) 4,79 (3,00 ml 1/50.00.1 mol. Br'-oldat) 20,32 (2,00 mi 1/12.5.0 mol. J'-oldat) o.l"n HNO? 3-szor.5 cs. Cli víz 7—8 cs. 5o/o KON 4 n. a. mint fent 0,215 0,2.5 0,250 0,248 0.241 0,175 0,1 ".5 0,122 0,270 0,336 0,130 4,30 4,70 4,99 4,96 4,82 1.85 1,43 1,29 2.86 3,55 1,38 4.75 0,9 Í 9.95 (2,00 ml 1/4.000 mol. Br'-oldat) 10.16 (1/ 0 ml 1/12.5(10 mol. J' oldat) Ols víz 5o/o KCN 4 10O/n II Cl 3 2()o/o KJ 3 keményítő Wo 1 6—8 cs. •20% KJ 1 keményítő 1% 1 1.990 10,75 2,0 'I 1,970 1,960 1.980 0,960 l>,9.;3 0,959 0,958 0,973 0.955 39,76 ),9,46 39,98 39, >6 89,16 39.51 10,16 10,18 10,(4 10,13 10.29 10,20 39 55 10.17 1.0 't • +0,6 mérőjű hűtöcsöve simán átfér, de egy-két csepp, d bedugott hűtőcső mellé cseppentett vízcsepp már megakad s így mintegy vízzárat képez. Miután az ivóvizekben többnyire csak néhány y bróm és .jócl meghatározásáról van szó, külön desztillációs kísérletekben kellett eldönteni a következő kérdéseket. A makrodesztillációban alkalmazott feltételek mellett, vagyis először a Winkler-féle KMnOj-ös eljárásai ledesztillálható-e 1—2 y bróm. Erre vonatkozó vizsgálataink nem voltak kielégítők már csak azért. sem, mert a desztillátumot kénes savba kellett felfognunk, melynek feleslegét ki kellett forralnunk. Ezt a módszert tehát hosszadalmasnak tartottuk. Az említett 1—2 y bróm pH = 2 savanyúságú közegből klórral nehézség nélkül kidesztillálható. Kísérleteket végeztünk arra vonatkozólag is, vájjon a bromid mellől a néhány y-nyi jód eltávolítása szükséges-e, illetve lehetséges-e

1? Méréseink me.340 todikája miatt a salétromossavas kiforralás szükséges-* Érdekes azonban, hogy a salétromossavas kezelés után is visszamarad néhány tized y-nyi jód, mely azonban már méréseink folyamán zavart nem okoz. Megjegyezzük, hogy a visszamaradt jód jodid-jód. Jodátképződést egyetlen esetben sem észleltünk. Brómveszteséget a nitrites kezelés többszörös megismétlése után sem észleltünk. Meg kell emlékeznünk végül arról is. vájjon ilyen kismennyiségű * Ha kellő gyakorlatunk vau, a nitrites kezelést úgy a makró-, mint a miikrobrómmoghatározás folyamán elhagyhatjuk. Ilyenkor a klóros vizet kellő feleslegben és hirtelen kell 'a desztilláló 'lombikba juttatnunk, hogy u jodid azonnal jodáttá oxidálódjék. Ez esetben a desztilláló lombikban visszamaradt jód. mint jodát jodometriásan mérhető. A .iodid-megliatározást kiilön inintából célszerű elvégezni. A ikövetendíí eljárást illetően Schulek és Rózsa

1" e lap hasábjain megjelent dolgozatára utiaűuuk.