Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)

11-12. szám - Értekezések. - SCHULEK ELEMÉR dr, LASZLOVSZKY JÓZSEF dr, G. MOLNÁR LÁSZLÓ dr és ZAPP ERIKA dr: Brómtartalom meghatározása jodometriás eljárással

(iékkal ugyanúgy jártunk el, mintha ásványvizet vizsgáltunk volna a közbeiktatott klóros desztillácioval. Érdekes adatainkat — Zapp Erika mérései — a TV. táblázatban foglaltuk össze. I íí e n kis mennyiségű b r ó im meg h atározás a. (Ivóvízben, állati szervekben és laboratóriumi levegőben.) Míg az ivóvizek jódtartalmára vonatkozó vizsgálatok igen kiterjedtek, azok brómtartalmáról esák igen szórványos adatok állanak ren delkezésiinkre. Kétségtelen, hogy ennek oka a jód és a jódnyomok fiziológiai jelentőségének felismerése, de az is bizonyos, hogy a bróm meghatározásának analitikai nehézségei is nagyban hozzájárultak ahhoz, hogy aránylag keveset foglalkoztak a bróm elterjedettségének kérdésével. Vizsgálatunk során célul tűztük ki az ivóvizek brómtartalmának meghatározására szolgáló eljárás kidolgozását. Az efajta vizsgálatok az alkalmazandó kémszerek gyakori bromidszennyezettsége miatt nagy körültekintést igényelnek. Sohulek már többször hivatkozott dolgozatában 1.5 y bromidot ±10%, 3.5 y-t ± 6%. 15 y bromidot azonban már ± 1% pontossággal határozott meg. Egyikünk — Laszlovszky József — ' e meghatározás pontosságát 1.5 y bromidnál ±2%-ig fokozta. Miután ilyen kismcnnyiségü bromid meghatározása biztosságának előfeltétele a bromid izolálása, e célnak megfelelő desztilláló berendezés szerkesztése volt az eső Fig. :i. ábra. feladat. A legjobban megfelelőnek az a kis desztilláló készülék bizonyult, melyet később Schulek és Fóti

9 ammónia mikromennyiségeinek desztillációs elválasztására is alkalmaztak. A kis készülék (2. ábra) desztilláló lombikjai 25, illetve 40 ml űrtartalmú Kjeldahl-lombikok, melyek 3 cm hosszú „normál" csiszolattal csatlakoznak a függőleges hűtővel egybeépített, de golyós cseppfogó nélküli feltéthez. A feltétbe iivegcsappal ellátott hosszúszárú tölcsérke van forrasztva, melynek kapilláris szára a deszFig. 4. ábra. Fig. ábra. tilláló lombikok fenekéig ér. A hűtő méretei egyébként olyanok, hogy a ledesztillált folyadék visszaszívása szinte kizárt. A desztillálás megkezdése előtt a tölcsér hosszú szárát buborékmentesen vízzel töltjük meg. A csiszolatokat mézsűrű foszforsavval kenjük ineg a forráselmaradás megelőzésére pedig ez álkalomma] is kevés durva horzsakőport szórunk a desztilláló lombikba. A szedőedénykék részben a nitrogén meghatározásához használt, üvegdugós „tuberculin"-edénykék (3. ábra), reszben a 4. számú rajzon látható 20 ml űrtartalmú edénykék. Különösen alkalmasnak bizonyultak az ú. n. középütt behúzott edénykék. A behúzás helyén keletkezett csőszerű rósz olyan belső átmérőjű, hogy azon a hűtő mintegy 5 mm külső át.339