Hidrológiai Közlöny 1949 (29. évfolyam)

11-12. szám - Értekezések. - SCHULEK ELEMÉR dr, LASZLOVSZKY JÓZSEF dr, G. MOLNÁR LÁSZLÓ dr és ZAPP ERIKA dr: Brómtartalom meghatározása jodometriás eljárással

folyadék a dugó mellett is megújuljon. Most mintegy 0.2 g KJ-ot szórunk a lombikba, tartalmát 10—12 csepp 10%-os HCl-val megsavanyítjuk s a lassanként kiváló jódot 20 perc múlva, 1—2 csepp keményítőt használva indikátorul, 0.002 n NaS Ős-oldattal megtitráljuk. — 1 ml 0.002 n iVa^aOs-oldát 79.92 r brómot mér.* Ha a só jodidot vagy más zavaró ionokat tartalmaz, . úgy teljesen azonos módon járunk el, mint ahogyan azt a tengervíz, ásványvizek, stb. esetében leírtuk. Ilyenkor a bróm mennyiségétől függően 1—5 g sóból indulunk ki. A pontosain lemért sót vízben oldjuk s térfogatát esetleges .szűrés után G0 ml-re kiegészítjük. Nem lesz érdektelen, ha egyikünk — G.-Molnár László — stassfurti sókkal végzett vizsgálatait közreadjuk (II. táblázat). É táblázát érdekes azért II. táblázat. III. táblázat, (Meghatározások 1 g sóból) ' A só neve Lemért só g Fogyott 0.01 n Na S.0

3 ml Talált Br' 0/0 Talált Br' tart. középérték 0/0 Br'-tartalom % Winkler méréseiből Sylvin .... fehér, Burbacli • 0.5 1.0 3.72 7.54 0.298 o.;;o2 0.300 0.299 Sylvin .... színtelen . . . Aschersleben 0.5 1.0 3.31 fi. 69 0.2C5 0.2C8 0.267 0.267 Sylvin .... vörössárga Vieneuburg 1.0 2.0 2.85 5.68 0.114 0.114 0.114 0.117 Hartsalz . . . Burbaeh .... 5.0 10.0 3.12 6.24 0.025 0.025 0.025 . 0.027 Karnallit . . . színtelen Burbaeh 0.5 1.0 3.76 7.61 0.801 0.304 0.302 0.302 Karnallit . vörösessárga . . Burbaeh 1.0 2.0 3.75 7.72 0.150 0.154 <1.152 0.155 Karnallit . . . gyái-j si. . . . Werragebiet 1.0 2.0 3.85 7.7.) 0.154 0.155 0.155 0.187 Karnallit . . . szürke .... Stasst'urt , 0,5 1.0 3.76 7.32 0.301 0.293 0.297 0,303 Karnallit . . . Stassfurt 0.5 1.0 4.31 8.61 • 0.353 0.352 0.353 0.356 Karnallit . . . vörös Aschersleben 0.5 1.0 4.10 8.16 0.328 0.326 0.327 0.334 Karnallit . . szürke .... Achersleben 0.5 1.0 4.08 8.15 0..126 0.326 0.326 0.329 A vizsgált anyag jelzése Meghatározás desztilláeió nélkül Meghatározás desztillációval ,Brómtartalom mg/100 g Középérték Brómtartalom mg/1011 g Közép érték + KCl puriss. „A".... 115.88 116.68 . 116.28 115.88 116.28 116.OK + KCl puriss. „A". . . . kétszer átkrist, . . 53.14 511.51 53.34 53.21 53.21 53.21 4- KCl puriss. „B". . . . 224.57 224.57 224.57 224.16 224.56 224.36 +- Darabos kősó kétszer átkrist. . . 26.77 27.17 26.97 26.93 26.93 26.93 ++ NaCl „A" . 22.23 22.23 23Í 28 22.58 b+ NaCl ,,B" 15.08 15.87 14.69 15.21 ;-+ NaCl ..i " . 5.56 5.95 5.95 5.82 + G. Molnár László mérései. -+-+ Zapp Erika mérései. A vizsgálandó jód 1 g-ját 0.05 g KJ-dal nagy gonddal és sokáig dörzsölgettük, majd az egész keveréket a már leírt desztilláló lombikba téve 60 ml vízzel rázogattuk. A reakcióelegyhez 0.6 min HCl-t téve, a jódot ledesztilláljuk. Az elpárolgó vizet természetesen időnként oótoltuk. A jód ledesztillálása után a jodid-jódot salétromos savval színjóddá oxidáltuk s szintén ledesztilláltuk. A jódnyomoktól megszabadított oldatot klóros vizes desztillációnak vetettük alá, s egyebekben is úgy jártunk el, mint azt a klóros vizes eljárásunkban közöltük. Az általunk vizsgált jódminták brómtól menteseknek bizonyultak. Az alkálijodid brómtartalmának meghatározását a következőképpen végeztük. A meg; felelő pontossággal megmért só kb. 1 g-nyi mennyiségét a desztilláló készülék kisebb lombikjában 60 ml vízben oldottuk és 0.6 ml n sósavval megsavanyítottuk. Az oldathoz annyi brómmentes klóros vizet öntöttünk, amennyi a. KJ 95—96%-ának elbontására elegendő volt, A szabaddá vált jódot ledesztilláltuk. A mara is, mert e sók brómtartalmát Winkler L. is meghatározta. (Meghatároz ásalínk az eredeti Winkler- féle mintákra vonatkoznak!) Meghatároztuk két kereskedésbeli KCl brómtartalmát is, majd ugyané só brómtartalmát kétszeri átkristályosítás után. A III. táblázat adatai szerint (G.-Molnár László) a közvetlen és permanganátos desztilláeió utáni mérés teljesen egyenértékű. Három NaCl minta brómtartalmát klóros desztilláeió után állapítottuk meg (Zcipp Erika mérései). Ezeket az adatokat is a III. táblázat tartalmazza. Érdekes feladatnak látszott annak az el; döntése is, vájjon mekkora a kereskedésbeli színjód és az alkálijódsók brómtartalma. Evégből a következőkép jártunk el: * Ha .a só brómtartalma g-ként a IM— 0.2 mg-ot meghaladja, úgy arányosan több klóros vizet, stb. használunk és a 0.01 n NasSsOs oldattal mérünk, IV. táblázat. ,(Meghatározások 1 g sóból) A vizsgált anyag jelzése J Brómtartalom 111 g/100 g Középérték K.J puriss. 1 26.24 26.64 26.58 r 26.85 K,1 ,,Boehringer" .19.84 K,1 ,,Boehringer" 19.45 19.84 20.23 13.12 13.12 13.25 13.51 KJ pro a. „Merck" . 9.52 KJ pro a. „Merck" . 9.52 9.26 8.73 4-NHjJ pro a. „Merck" . - . 5.56 4-NHjJ pro a. „Merck" . - . 5.56 5.69 5.95 + A sót előzetesen KOH-da] KJ-dá alakítottuk. .338