Hidrológiai Közlöny 1947 (27. évfolyam)
5-8. szám - ÉRTEKEZÉSEK - Dr. SCHULEK ELEMÉR és dr. RÖZSA PÁL: Néhány budapesti ter-málvíz újabb kémiai vizsgálata
72 HIDROLÓGIAI KÖZLÖNY XXVII. évf. 19/,7. 9—12. szám. A 'kénhidrogén acidimetriás mérés ét csupán megemlítjük. A vizsgálandó vízből a brómos vízbe áthajtott kénhidrogén kénsavvá oxidálódik, mely a keletkezett brómh'idrogénsavval együtt — a bróm feleslegének kiforralása után — acidimetriásan mérhető. A kolorimetriás módszerek közül a WINKLER-féle ólomszulfidos eljárást használják leginkább, éspedig eredeti formájában, mikoris „színösszehasonlítással" titrálnak. Igen kényelmes az erre az eljárásra kidolgozott HELLIGE-féle komparátor használata, melynek igen 'nagy előnye, hogy a helyszínen 1—2 perc alatt elvégezhető vele a -szulfid-kén quantitativ meghatározása. A most felsorolt eltárásokat a budapesti termálvizekkel kapcsolatban kipróbáltuk. A különböző eljárásokkal nyert, eredmények, általában összevágóak voltak. Az eltérések okát a mintavétel eltérő voltában találtuk meg. összehasonlító vizsgálataink alapján, a helyszínen val.ó gyors tájékozódás céljára a Winkler-féle kolorimetriás eljárást a j á n I h a,t j u k, akár a Hellige-féle komparátorral, akár anélkül. Mindenesetre ajánljuk, hogy-a Hellige-féle komparátort használat előtt ismert — jodometriásan is kimé'rt — szulfid-oldattal ellenőrizzük. Az ellenőrzést időnként meg kell ismételnünk. Pontos mérések céljára a jodometriás eljárást tartjuk a legalkalmasabbnak. A már az előbbiekben vázolt KH(J0 3) 2-os módszert alkalmaztuk méréseinkben, már csak azért is, mert a jód a karbonilszulfiddal nem. reagál. Ez igen alkalmassá teszi e módszert arra, hogy először a szulfid-ként, (karbonilszulfid nélküi), majd pedig új mintában a víz lúgos kezelése után az összes szulfid-ként,, tehát a karbonilszulfidból keletkezett szulfid-ként is megmérhessük. A kolorimetriás mérés a kétféleképpen kötött kén különkülön meghatározására nem alkalmas. De nem alkalmas e célra a vázlatosan leírt többi oxidációs eljácás sem. Ezek előrebocsátása után az általunk használt 'eljárást, részleteiben is, az alábbiakban írjuk le. A SZULFID- ÉS KARBONILSZULFID-KÉN MEGHATÁROZÁSA. Kémszerek: 0.01 n Na 2S 203-oldat 0.01 n KH (J0 3) 2-oldat 20%-os HCl 38%-os HCl NaOH (szilárd: „in rotulis") tömény Lúgoldat (30 g NaOH és 50 g SEIGNETTEf^le só oldata 100 kcm vízben). 1%-os keményítő-oldat (0.1 g szalicilsavat 1(X> kcm vízben oldunk. Az élénk forrásban levő oldathoz kb. 20 kcm hideg vízben elosztatott 1 g burgonyakeményítőt csurgatunk. A forralást addig folytatjuk, az elpárolgó víz pótlásáról gondoskodva, míg a keményítő lebontódva-gyengén opaleszkáló oldatot ad. A lehűtött oldatot vattapamaton megszűrjük. Az ilyen oldat hónapokig állandó.) KJ (szílárdl. Ha az összes oxidálható ként kívánjuk meghatározni, úgy a karbonilszulfid szulfiddá való átalakításától már a mintavételkor gondoskodunk. Ha 3 00-as m é r ő I o m b i k kai dolgozunk, akkor a mintavételkor a lombik dugóiának behelyezése előtt 3 szemecske (= kb. 0.15 g) NaOH-t (in rotulis) dobunk a mérőlombikban foglalt vízhez. A jól (teljesen) elzárt lombikot néhányszor megforgatjuk s az üveghengerkét úfból megtöltjük a vizsgálandó vízzel, hogy így yízzárral vihessük a lombikot a laboratóriumba. A.titrálás kivitele a következő: A 20°-ra lehűtött lombik nyakáról az üveghengert lehúzzuk, a lombik dugóját úgv fordítjuk, hogy a lombikba levegő juthasson, miáltal a dugó könnyen kiemelhető. Most pipettával annyi vizet szívunk le, hogy a vízminta éppen a körkörös jelig érjen. A 300 kcm vízhez először 5 kcm 0.01 n KH(J0 3) 2-oldatot csurgatunk, majd 0.5 g KJ-ot dobunk a lombikba, melynek tartalmát most a lombik felfordításával összekevertük. Végezetül 10 kcm 20%-os HCI-val savanyítjuk meg a reakciós elegyet. A kivált jódof, illetve a jód feleslegét tágasabb lombikban jodometriásan mérjük vissza. Indikátor: keményítő. Néha előfordul, hogy a kivált kéntől gyengén kékesen opalizáló reakciós elegyben a reakció végpontja, helyesebben a jódkeményítő«kék színének eltűnése nem figyelhető meg elég élesen. Ilyenkor úgy járunk el, hogy a még halványkék színű reakciós elegyet két egyforma színárnyalatú, egyforma nagyságú lombikba szemmérték szerint két egyenlő részre osztjuk s a két részt felváltva cseppetnként 0.01 n Na 2S 20 3-al elegyítjük mindaddig, míg a két oldatrészlet között színbeli eltérés már nem mutatkozik. A H 2S oxidációjára elfogyott 0.01 n KH(J0 3) 2oldat kcm-enként 0.16 mg szulfid-ként jelez. A most leírj eljárás csak az összes oxidálható kén meghatározására alkalmas. Hq a szulfid-ként és karbonilszulfid-ként külön kívánjuk meghatározni, úgy a farkascsappal felszerelt g ö m b I o m b i k kai kell dolgoznunk. A mintavételnél követett eljárást már leírtuk. Ezt csak azzal egészítjük ki, hogy a titrálható összes kén meghatározására szolgáló lombikban evakuálás előtt a 100 kcm vízhez 5—10 kcm tömény lúgoldatot teszünk. Ha csupán a szulfidalakban kötött ként kívánjuk mérni, úgy az evakuálás előtt a 100 kcm vízhez 20 kcm 20%-os sósavat adunk. Vastartalmú víz vizsgálata esetén — ilyen a Szt. Imrefürdő ú. n. kénes forrása — 30 kcm 38%-os HCI-t használunk. ,A titrálás kivitele a következő: A vízzel lehűtött, gondosan szárazra törölt és 0.01 g pontossággal lemért készülék kivezető csövére gumicsővel kis tölcsért illesztünk oly módon, hogy az üveg üveghez érjen. A farkascsap csöves dugóját desztillált vízzel megtöltve kis gumisapkával (vagy egyik végén üvegrúddarabkával lezárt kis gumicsődarabbal) lezárjuk. 5—10 kcm desztillált vízben feloldott 1 g KJ-ot öntünk a tölcsérkébe, az oldatot a farkascsap megfelelő elfordításával a lombikba szívatjuk, s kevés vízzel ótána is öblítjük, ügyelve, hogy levegő ne jusson a készülékbe. Most pontosan 10 kcm 1/100 n KH(J0 3) 2-oldat.ot juttatunk a lombikba s ezt is gondosan utána öblítjük. Ha ú. n. „lúgos'" meghatározást végeztünk, úgy még 20 kcm 38%-os sósavat, vastartalmú termálvíz esetén — ilyen víz a Szt. Imre-fürdő ú. n. kénes forrása — 50 kcm 38%-os sósavat szívatunk bele a lombikba,- annak tartalmát lóbálással elegyítjük, majd pár perc múlva a csapos dugót eltávolítva és a lombikba öblítve, az abban kivált jódot
