Hidrológiai Közlöny 1947 (27. évfolyam)

5-8. szám - ÉRTEKEZÉSEK - Dr. SCHULEK ELEMÉR és dr. RÖZSA PÁL: Néhány budapesti ter-málvíz újabb kémiai vizsgálata

XXVII. évi. 191,7. 9—lg. szám. HIDROLÓGIAI KÖZLÖNY 77 73 11

1 megtitráljuk. Ha vastartalmú vizet vizsgálunk, úgy a csapos dugó eltávolítását oly módon végezzük, hogy a csap csövén (farkascsapián) széndioxid-áramot bocsátunk keresztül, maid a csap , alkalmas elfordításával C0

2-t juttatunk a lombikba s a csapos dugót csak most távolítjuk el. — A titrálást ftOl n Na

2S

20

3-oldattal végezzük, 1—2 kcm 1%-os keményítőt használva indikátorul. Egészen halványkék színig titrálunk s a titrálást úgy fejezzük be, mint azt már leírtuk. Vastartalmú víz vizsgálata esetén — a'Vas zavaró hatását kiküszöbölendő — az eredeti lombikban titrálunk egészen a végpontig.. 1 kcm 0.01 n KH(J0

3)

2-oldat 0.16 mg szulfid-ként jelez. Az ú. n. „lúgos!" titrálással nyert kénértékből az ú. n. „savanyú" titrálással nyert kénértéket levonjuk, azt a szulfidkénmennyiséget kapjuk, melyet COS-re számítva, mint karbonilszulfid alakjában kötött ként adliatunk meg. A szorzószám: 1.875. A TIOSZULFÁT-KÉN MEGHATÁROZÁSA. Vizsgálat alá vettük a budapesti termálvizeket abból a szempontból is, nem tartalmaznak-e szulfit vagy tioszulfát alakjában kötött ként. Az erre a célra az irodalomban található eljárások bonyolultak. A szulfid-ként, mint valamely ú. n. nehézfém szulfidját, szűréssel kell eltávolítani. Az ilyen eljárás — különösen termálvizek esetén a nehézfémszulfid szűréssel való eltávolítása miatt 1— igen nehézkes. Kémszerek: Ugyanazok, mint a szulfid-, ós karbonilszulfidkén meghatározásánál, továbbá kristályos bórsav és széndioxid. Ez utóbbit márványból és sósavból fejlesztjük és mossuk a továbbiakban leírandó módon. Az általunk kidolgoz o*-t t el járás lényege az, hogy a megfelelő koncentrációban alkalmazott bórsav az alkáli és földal kálifém-szulfidokat forraláskor elbontja, míg u g y a Q e fémek szulfidjait és tioszulfát i a i t nem. A kénhidrogén tehát a termálvizekből kiforralható. A lehűtött oldatban pedig a tioszulfát jodometriásan megmárhető. A mintavételnél leírt (4. ábra) készüléket, illetve annak üvegszűrővel ellátott csövét — miután a vízminta mennyiségét megállapítottuk, — széndioxid-fejlesztővel kötjük össze. A széndioxidot sósavval meőmaratott és tömény CaCI

2-oldatban eltartott márványdarabkákból fejlesztjük, 20%-os sósavval, KIPP-készülékben. gázt 5%-os KHCOg-oldattal, majd 2%-os ezüstnitrátoldattal mossuk. A C0

2-t a farkascsap kinyitása nélkül addig vezetjük a készülékbe, míg az.C0

2-vel teljesen meg nem telik. Most megnyitjuk a farkascsapot s élénk áramban addig vezetünk át rajta C0

2-t, míg a kénhidrogén-szaga már nem érezhető, illetve míg az átáramló gázba tartott ólomecetes papír nem barnul meg. Úgy is eljárhatunk, hogy a lombik tartalmát 'g C0

2-veT va(ó telítés utón nielegítiük, maid a csapos feltét eltávolítása után a H

2S-t kifofraljuk. A lehűtött folyadékhoz most 1 g KJ-tszórunk s. pontosan^ 5 kcm 0.01 n KH(J0

3).,-oldatof csurgatunk a lombikba. 20 kcm 20%-os sósav hozzáadása után a kivált jódot 0.01 n Na,,S

20

3-tal mérjük vissza. A visszamérést ugyanúgy hajtjuk végre, mint azt a szulfidmeghatározásnál már leírtuk. -A most leírt eljárás nagy gondosságot és körültekintést igényel, mert ha levegő jut a készülékbe, eredményeink nem lesznek biztosak. 1 kcm 1/100 n mérő-oldat 0.64 mg S

20

3-ion alakjában megkötött ként jelez. — Már e helyt megjegyezzük, hogy az általunk vizsgált termálvizekben tioszulfát alakjában kötött ként nem találtunk, -illetve annak mennyisége nem haladta meg a0.1mg-ot kg-ként. Tekintve a titrált folyadék nagy térfogatát, az ilyen nagyságrendű eredményeket egyelőre a meghatározás hibájának kell tekintenünk. A FLUOR ÉS BOR MEGHATÁROZÁSA TERMÁLVIZEKBEN. A fluor kis mennyiségének meghatározása, különösen ivóvízben, akkor került az érdeklődés középpontjába, amikor egyes amerikai kutatók a gyermekkorban fellépő foltos fogzománc nevű betegséget az ivóvizek fluortartalmával hozták kapcsolatba. Ugyancsak összefüggést véltek felfedezni egyes kutatók a szervezet fluor- és jódtartalma között is. A thyreoidea hypófunctiója szerintük együttjár a vér fluortartalmának növekedésével. Igen kis mennyiségű fluor meghatározásával sokan foglalkoztak. E meghatározások alapgondolata, hogy a fluor, mint rendkívül erős komplexképző, számos vegyülettel, melyek' egyébként bizonyos organikus festékekkel élénk színű ú. n. festéklakkokat képeznek,. reakcióba lép, azokkal oly érős komplexet képez, hogy ezek esetében a lakkfesték-képződés elmarad. Más módszereknél a már előállított festéklakkot bontja el részben vagv egészben a fluornak már igen kis mennyisége. A fluor meghatározására régebben használt eljárások elég körülményes makroeljárások voltak, melyekben a fluort Ca.F

2, ritkábban PbCIF alakjában mérték. A lakkképződésen, illetve annak megakadályozásán a I apuló mikro eljárások kolorimétriás eljárások. Hátrányuk egyelőre az, hogy tisztán empirikus táblázatokból ^agy grafikonokról dlvashatók le a fluorértékek. A gravimetriás ' eliárások hátránya, hogy csáV. makroméretben alkalmasak a fluor mérésére. Ivóvizekben, vagv ásványvizekben fluor meghatározására éppen ezért kevésbbé alkalmasak, mert igen nagy menynyiségű (esetleg 100 I) vízből kell bonyodalmas eljárásokkal a fluort leválasztani. A budapesti termálvizek fluortartalmának meghatározásával BODNÁR és STRAUB

:! foglalkoztak. FELLENBERG

4 eljárásával nyert értékeik lényegesen magasabbak voltak, mint a mult

1 század végén a THAN-féle egyik analízisben szereplő érték, de többszörösen meghaladták a régi gravimetriás_eljárással dolgozó KÁRPÁTI

5-féle fluor adatokat-is. Ezekután eldöntendő volt, mely értékek a helyesek. A fentebb elmondottakra tekintettel úgy gondoltuk, leghelyesebb olyan eljáráshoz folyamodnunk, mely egyik módszert sem követi szolgai módon, de amelv lehetővé teszi, hogy a már egyszer izolált fluort ismételten is meghatározzuk. Erre a célra a PbCIF alakjában törté/lő meghatározás látszott a legcélravezetőbbnek, főleg pzért, mert pz ólomklorid-fluorid fluortartalma a vegyületnek csupán 13.8-ed része. De az ólomkloridfluorid klórtartalma a súly pontos meghatározása után argéntometriás méréssel könnyen ellenőrizhető, vagyis a súly szerinti meghatározást egy-ugyanazon próbában titrálás útján is ellenőrizhetjük. A fluornak ólomkloridfluorid-alakiában történő meghatározását többek között a kal.cium- és szulfát-ionok is zavarják, azok az ionok tehát, melyek a termálvizekben jelentékeny mennyiségben vannak jelen. így a fluqr-