Fogorvosi szemle, 2003 (96. évfolyam, 1-6. szám)
2003-10-01 / 5. szám
FOGORVOSI SZEMLE 96. évf. 5. sz. 2003. 199 Eredmények Az XPS vizsgálat alapján a felületi rétegben Ti-, O- és C-atomok jelenléte mutatható ki (1. ábra). A C-atomok a levegőből származó abszorbeátumok, melyek a felületet 1. ábra. Ti-Ti02 réteg felületén készült röntgen fotóelektron spektrum. A felületen Ti (Ti2p), O (01s) és a levegőből származó C (C1s) szennyeződés látható (s és p adott energiaszintű elektronhéjak megjelölései, OKLL jelű csúcs az oxigénhez tartozó Auger elektron átmenet). néhány atomnyi rétegben borítják, emiatt a felülettisztító ionbombázást követően eltűntek (2. ábra). Az XPS 0,1 atom%-os kimutatási határa mellett más elem jelenlétét, szennyezőket nem észleltünk. (Az analizátorral készített spektrumokon az adott kötési energiájú elektronok számát ábrázoltuk a kötési energia függvényében. Az ábrán megjelenő csúcsok a mintában található atomok kötési energiaszintjeit mutatják. Az 1. ábra spektruma tisztítatlan felületen, közvetlenül a vákuumba történt behelyezés után mutatja a felület állapotát. A kötési energiák alapján Ti, O és C detektálható. A 2. ábrán 2. ábra. Ti-Ti02 rétegen felülettisztító ionporlasztás után készült fotóelektron (XPS) spektrum. A felületen Ti (Ti2p, Ti2s), O (Ois) és a levegőből származó C (C1s) szennyeződés látható (s és p adott energiaszintű elektronhéjak megjelölései). A C szennyeződés eltűnését a C1s fotóelektron csúcs intenzitás csökkenése jelzi. A spektrum körülbelül 10nm mélyen készült az oxidrétegben. A TiLMM és OKLL jelű csúcsok az oxigénhez és titánhoz tartozó Auger elektron átmenetek. felülettisztító ionbombázást követően rögzített spektrum látható. Az ionbombázás során a felület letisztult, amit az oxigén 1s (01s) és titán 2p (Ti2p) fotóelektron csúcsok intenzitás növekedése és a titán 2s (Ti2s) csúcs megjelenése is alátámaszt (s és p adott energiaszintű elektronhéjak megjelölései). A szén (C) mennyisége lecsökkent, amit a szén 1s (C1s) csúcs intenzitás csökkenéséből láthatunk. A Ti2p fotóelektron spektrum részletes analízise során a titánoxidok közül csak Ti02 jelenlétét észleltük a felület külső rétegében, Ti, TiO és Ti203 megjelenését nem tapasztaltuk. A 3. és 4. ábrán a Ti2p fotóelektron csúcsának részletes képét mutatjuk be, a 3. ábrán ionbombázásos felülettisztítás előtt, a 4. ábrán felülettisztítás után. Az ionbombázást megelőzően a felületi C-abszorbeátum miatt a Ti2p csúcsa kis intenzitású és zajos. A Ti2p csúcs kötési energiája alapján a titán kötésállapota Ti02, és az ennek megfelelő dublett 459,00eV- 464,65eV-nál jelenik meg. Az ionporlasztást követően rögzített Ti2p csúcsra Gauss-görbéket illesztve a Ti02 és Ti203 kötésállapot különíthető el, a Ti203-ra jellemző dublett helye 456,9eV-462,6eV-nál található. A Ti203 megjelenése ismert méréstechnikai effektus, annak tud-Binding Energy(eV) 3. ábra. Ti-Ti02 réteg felületén készült Ti2p fotóelektron spektrum. A fotóelektronok kötési energia vizsgálata alapján a felületi oxidréteg Ti02 kötésállapotú. Binding Energy(eV) 4. ábra. Ti-Ti02 rétegen felülettisztító ionporlasztás után készített Ti2p fotóelektron spektrum. A felületi C szennyezés eltávolítása után az oxidréteg kötésállapotát kb. 10nm mélyen ugyancsak Ti02-nek észleltük