Az Eszterházy Károly Tanárképző Főiskola Tudományos Közleményei. 1994. Sectio Chemiae. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 22)
Prokai Béla: A metil-izotiocianát előállítása
Az N-metil-ditiokarbaminsav és származékainak nehéz-fémsóval történő bontásánál az alábbiakat tapasztaltam. - Az N-metil-ditiokarbaminsav származékok közül a nátriumsó a legaktívabb, így kísérleteimhez ezt használtam. - A bontás legnagyobb kitermeléssel rézsók segítségével valósítható meg (81 %), azonban az élettani szempontból mérgező réz helyett a kisebb termelést (53 %) adó, de kevésbé mérgező cinksó használatát vizsgáltam. - Cinksó felhasználásakor a legjobb termelést (62 %) cink-szulfát és Nmetil-ditiokarbaminsav-nátriumsójának összeöntésével és desztillációjával értem el. A reakciót azonban nehéz kontrollálni, mivel gyakori az áthabzás. Könnyebben kivitelezhető N-metilditiokarbaminsav-nátriumsójának adagolása cink-só oldatba, bár a folyamat kitermelése kisebb, 57 %. - A kétlépéses reakció egyszerű, mindössze hűthető-fűthető keverős készülék szükséges hozzá. Az előző fejezetekben ismertetett eljárásokkal szemben előnye az, hogy mivel víz az oldószer, ennek elválasztásához, regenerálásához, illetve a termék kinyeréséhez nincs szükség külön berendezésre. - A hatékony reakcióhoz elengedhetetlen a NaOH. Megállapítottam, hogy az N-meül-ditíokarbaminsav-nátrium-sójának sóképzéséhez szükséges NaOH-on felüli - tehát összesen kétszeres - NaOH mennyiség már az előállításnál a sóba keverhető. Ezen felül adagolható még NaOH a pH 6-7 tartásához. - A bontáshoz egyszerű, olcsó, könnyen beszerezhető vegyszereket használunk (CS 2, CH 3-NH 2, ZnS0 4, NaOH). A reakció vizes közegben játszódik le, ami az előzőekhez képest egyszerűbbé, olcsóbbá teszi az előállítást - A reakció termelése és kezelhetősége a kémhatás függvénye. Jó termelést csak pontosan semleges közegben tudtam elérni. Gyorsabb nátriumsó vagy NaOH beadagolásnál lúgos pH értéket kaptam, ami erőteljes habzáshoz vezetett Követelmény a pontos adagolás, valamint az inhomogenitások elkerülése végett a keverés. 20