Az Eszterházy Károly Tanárképző Főiskola Tudományos Közleményei. 1994. Sectio Chemiae. (Acta Academiae Paedagogicae Agriensis : Nova series ; Tom. 22)

Prokai Béla: A metil-izotiocianát előállítása

Az N-metil-ditiokarbaminsav nátriumsó cink-szulfátos bontására a következő receptet dolgoztam ki: 500 cm

3-es négynyakú lombikba méijünk be 80 g (2 mol) NaOH-ot, és keverés közben oldjuk fel 150 cm

3 vízben. A kapott oldatot hűtsük vissza 10-15 °C-ra, majd keverés közben öntsünk hozzá 60,8 cm

3 (1 mol) szén-diszulfidot Lassú ütemben csepegtessünk az elegybe 88,1 cm

3 (1 mol) 35 %(m/v)-os vizes meül-amin oldatot úgy, hogy közben a hőmérséklet ne emelkedjen 15 °C fölé. A csepegtetés befejezése után az oldatot egy órán át kevertessük. Ha az elegyben két fázis látható (reagálatlan szén-diszulíid), az utóreakciót folytatni kell. 2000 cm

3-es, keverővel, termosztált leszálló hűtővel, termosztált szedővel és adagolóval ellátott készülékbe mérjünk be 1000 cm

3 vizet, majd keverés mellett oldjunk fel benne 287,5 g kristályvizes cink-szulfátot Hogy a keletkező cink-szulfidot könnyebben le tudjuk szűrni, adjunk hozzá 2 g Cellit adalékot Az oldatot 130-140 °C-os olajfürdővel forráshőmérsékletig melegítjük, majd lassan beadagoljuk az elkészített N-meül-ditio-karbaminsav-nátriumsó lúgos oldatát A pH-t folyamatos ellenőrzéssel 6-7 érték között tartjuk. (A reakció előrehaladtával lassú nátriumsó adagolás esetén az elegy kémhatása savas, gyors adagolás esetén lúgos lesz.) A pH semleges értéken tartását híg NaOH oldattal is biztosíthatjuk. A reakció során keletkező MITC a vízzel azonnal vízgőzdeszüllál. Mivel a termék olvadáspontja 35 °C, ezért a hűtőt és a szedőt 40 °Cra kell termosztálni. A deszűllációt addig folytassuk, amíg a kidesztilláló két fázist a hűtőben meg tudjuk különböztetni. A szedőben szétváló kétfázisú rendszer alsó fázisa az MITC. A termelés 71 %, a recept alapján 0,71 mol (51,8 g) MITC nyerhető. Környezetvédelem: Az N-metil-ditiokarbaminsav-nátriumsójának nehézfémsókkal történő bontását ZnS0

4 esetében vizsgáltam részletesen. 21