Öllős Géza: Természetes és antropogén szerves anyagok (KÖZDOK Kft, Budapest, 2007)
I. rész TERMÉSZETES SZERVES ANYAGOK - 4. Természetes szerves anyag frakciók, minőségi követelmények
4. TERMÉSZETES SZERVES ANYAGOK FRAKCIÓK... 85 alkalmazott mágneses térhez viszonyított orientációjának véletlenszerűnek kell lennie ahhoz, hogy használható NMR jeleket kapjunk. Ez a véletlenszerűség akár a minta feloldásával (ami randomizálja a magot a molekuláris Brown-mozgás révén), akár a szilárd mintának az alkalmazott mágneses térhez viszonyított un. „Magic Angle” (bűvös szög) körüli forgatásával valósítható meg. Az utóbi megközelítés az un. kereszt-polarizációs bűvös szög körüli forgásnak (CPMAS) felel meg (cross- polarization magic angle spinning, rövidítva CPMAS). Mind a szilárd, mind a folyadék fázisú mérési lehetőség érdekes a NŐM szerkezetnél. A szilárd fázisú NMR általában nem olyan kvantitatív, mint a folyadék fázisú NMR (Thorn et al. 1989), feltéve, hogy a NŐM frakciókból elég nagy koncentrációjú oldatot sikerül készíteni a folyadék fázisú NMR-hez. A lehetséges szerkezeti eloszlás a természetes szerves anyag szétválasztások 13C-NMR és 'H-NMR spektrumaira a 10. és 11. táblázat nyújt felvilágosítást (Croue et al. 2000). Mindkét táblázat jelentős átfedéseket mutat a különböző típusú szerkezetek kémiai eltolódásában. Ezen belül a 1H-NMR spektrumokban a 4,6 ppm-es csúcs közelében intenzív és gyakran széles csúcs van cserélhető hidroxil csoportból, amely ismeretlen eredetű hidrogén csoport, szerkezetét tekintve és ezen tartomány közelében jelentkezik. Ebből az okból kifolyólag, a különböző szerkezetű NOM-ok mennyiségi meghatározása valamennyire szubjektív és az analitikus ítélőképességétől is függ. 10. táblázat. Szerkezeti eloszlás 13C-NMR spektrumra Vegyi kötés Vegyület típus Tartomány, mg/L C-H Szénhidrogén 0- 55 C-N Aminok, amidok, proteinek 40-55 O-CH, Metoxi csoportok csersavakban és ligninekben 55- 60 C-0 Alifás alkoholok, éterek, észterek 60-90 O-CO Anomer szén a szénhidrátokban, laktóz 80-110 <t> Aromás szén 95-165 <t>-o Aromás észterek, éterek, fenolok 135-165 OC-O, 0=C-N Karboxil savak, észterek, amidok 160-190 0=C-C=C Színezékek, kinonok 170-200 OC-C Alifás és aromás ketonok 190-220
