Öllős Géza: Természetes és antropogén szerves anyagok (KÖZDOK Kft, Budapest, 2007)
I. rész TERMÉSZETES SZERVES ANYAGOK - 4. Természetes szerves anyag frakciók, minőségi követelmények
84 4. TERMÉSZETES SZERVES ANYAGOK FRAKCIÓK... Az első és második csoportba tartozó technikák specifikus kémiai információkat szolgáltatnak, de alapos minta előkészítést igényelnek és in situ (helyszínen) nem alkalmazhatók. 3. A harmadik csoportba tartozó módszerek a természetes szerves anyag kémiai viselkedésével foglalkoznak. Gyakran fókuszba állítják a természetes szerves anyag molekulák polimer természetét. Ezen csoportba tartozó vizsgálatok:- molekuláris méret eloszlás,- savas - bázikus és hidrofób - hidrofil tulajdonságok,- a természetes szerves anyag reaktivitása. Ezen módszerek kisebb mértékű minta előkészítést igényelnek, mint az első két csoportba tartozó módszerek. 4. A negyedik csoportba tartozó módszerek azokat a vizsgálatokat foglalják magukban, amelyek nem kifejezetten a funkcionális csoportok vagy molekulák kémiai azonosításával, hanem a NŐM spektrális jelének a mérésével foglalkoznak. Ide tartozik az UV abszorbancia és a fluoreszcencia spektroszkópia. Ezen módszerek kivételes érzékenysége és kísérleti egyszerűsége miatt a természetes szerves anyag in situ vizsgálatához alkalmazhatók elő-koncentrálás és minimális előtisztításnál vagy a nélkül. Ezen módszerekkel kapott adatok rendszerint kevésbé tájékoztatók, mint az első három csoportba tartozó technikák adatai. 4.7.5.1. 13C ÉS H-NMR SPEKTROSZKÓPIA A folyadék és szilárd fázisú NMR spektroszkópia quantitativ és qualitativ információt nyújt a szerves szén szerkezeti eloszlásáról (Nanny et al. 1997). Folyadék-szilárd fázison 1 H-NMR a természetes szerves anyag koncentrátumokban lévő nemcserélhető proton szerkezeti eloszlásáról nyújt felvilágosítást. A NOM-okban lévő szén (13C), hidrogén (1H), nitrogén (15N) és foszfor (31P) atommag vizsgálható NMR spektroszkópiával; azonban csak a 13C és a lH magnak van kielégítő természetes előfordulási gyakorisága és relatív érzékenysége ahhoz, hogy az NMR spektrumok rutinszerű meghatározását megengedje. A spinnel rendelkező atommagok, amelyek mágneses térben egy tengely körül precesszálnak, a rádiófrekvenciás (RF) jelek elnyelésével és kisugárzásával generálják az NMR jeleket. Ha az RF frekvencia megegyezik a precessziós frekvenciával egy RF impulzus alatt, akkor az RF energia elnyelődik és a magspin eltolódik egy másik energiaszintre. Amikor a mag visszatér az alap állapotú energiaszintre az RF impulzusok között, akkor kibocsátja az RF energiát, és ez az energia detektálódik mint NMR jel. A magot körülvevő elektronpályák a kémiai szerkezetük által meghatározottak és különböző mértékben hatnak az NMR jelre. Ennek a hatásnak a nagyságát „kémiai eltolódás”-ként határozzuk meg. Egy standard vegyülethez viszonyítva, a kémiai eltolódások a frekvencia milliomod résznyi (ppm) változásaként mérhetők. Az idő tartományban generált NMR jeleket a Fourier-transzformációs matematikával frekvencia tartományt adó információvá alakítjuk át, s így az NMR jel intenzitása (ordináta) rajzolódik meg a kémiai eltolás (abszcissza) függvényében. Az NMR magoknak az
