Magyar Vízgazdálkodás, 1988 (28. évfolyam, 1-8. szám)

1988 / 5. szám

mintákat vettünk továbbá az ontropogén effektusoktól kevésbé érintett kisebb folyó'kból is. A kísérleteinket metodikai szempontból akkor tekintettük helyesnek, ha eleget tett az alábbi követelményeknek: ha a szennyezett és nem szennyezett folyók geolitológiiai és hidrológiai paraméterei azonosak voltak; ez biztosítja a folyómeder azonos hidrokémiai paramétereit. Egy átlagos méretű ipari agglomerizáció jelentős mértékben befolyásolja valamennyi elem koncentrációját a folyóvízben. Néhány elem esetében, a technológiai koefficiens (az elem koncentrációja a folyóvízben osztva a háttérrel) az ipari agglomerizáció alatti ponton eléri a 10—30 értéket. A technológiai hatás a szennyezés forrásától több km -es távolságban is észlelhető, ainnaik ellenére, hogy a mellékfolyóik jelentős hígulást okoznak és öntisztulás is játszódik le. Amikor egy szenayezettebb folyó torkollik egy nagyobb, tisztább vízbe, akkor az elemek koncentrációja gyorsan csökken, a szint magasabb, mint a háttér.

A talaj és a talajvíz szennyezésének legfontosabb forrása a mezőgazdasági tevékenység, elsősorban a műtrágyák és növényvédő szerek széles körű alkalmazása. Az utóbbi időben városi komposzt és szedimeintum is felhasználásra került. Vizsgálataink alapján megállapítható, hogy az Oka folyó árterületéin a talajvízben a Nia+- és S042_-ioinok aránya 1,5—3-szor nagyobb, mint a vízgyűjtő területen. A CL-- és N03—ionok aránya pedig 10—15-szörös. A vízgyűjtő területen az elemek koncentrációjának aránya 3—15-ször nagyobb, mint a nem perturbálit erdei talaj esetén és ahol a talajvízben az elemek koncentrációja gyakorlatilag nem növekszik. Ez utóbbi megállapítás kapcsolatban áll a vizsgált terület geolitológia felépítésével, ahol a talajban a horizontális elemvándorlás dominál a vertikálissal szemben.

Végső következtetésként hangsúlyozni szeretnénk, hogy mindegyik vizsgált természetes víz felhasználható települések, ipartelepek és farmok vízellátására. Követelmény azonban a kémiai összetétel szigorú ellenőrzése. Különösen érvényes ez a zöldségtermesztésre használt ipari területeken és az árterületeiken. Nyilvánvaló, hogy az ipari és biológiái víztisztítás lehetőségeitől eltekintve a vízminőség jelentős mértékben javítható az ipari szennyvizek és az atmoszférikus emisszió mennyiségének csökkentésével, továbbá a műtrágya-felhasználás korlátozásával.

U. S. EPA REFERENCIA ANYAGOK ÉS

MINŐSÉGI STANDARDOK

VÍZSZENNYEZŐDÉSEK ÉS MAS

KÖRNYEZETVÉDELMI MINTÁK

ELEMZÉSÉHEZ

(R. E. Thompson, USA)

A téma lényegét az előadó a következőkben foglalta össze:

,,Az analitikai mérések minőségét az alkalmazott referencia anyagok minősége határozza meg." Ez a megállapítás különösen helyénvaló a vizekben és más környezetvédelmi mintáikban levő

nyomnyi mennyiségű szennyezőik megható rozásakor. Bizonylattal ellátott, minőségellenőrzött közös 'környezetvédelmi analitikai adatbázis létrehozásának elősegítésére az USA EPA Környezetvédelmi Megfigyelő Rendszer Laboratóriuma (Las Vegas) és a Cincinnatiban lévő Környezetvédelmi Megfigyelő és Ellátó Laboratórium az analitikai referencia anyagok több iteralkati raktárát tartja fenn a QARM Project (Agency’s Quality Assurance Reference Materials). A Northrop Service Research Triangle Park, NC égisze alatt működő Project 2700 környezetvédelmi szempontból fontos vegyület standardját tárolja, beleértve a növényvédő szereket, azok métából it jóit és bomlástermékeit, PCB-származékokat, klór-, és bróm-dibenzo-dioxinokat, furánokat és más halogénezett szerves vegyületeket, lágyítókat, nitróza minő kát, többmagvú aromás vegyületeket, nehézfémeket, metalloidokat. Ugyancsak rendelkezésre állnak az ügynökség által azonosított, elsődleges környezetszennyezőként számontairtott vegyületek, ezék azon anyagok, amelyeket az RCRA Függelék Vili és a CERCLA (Suparfund) számomtart, valamint a talajvíz nyomjelző vegyületek. A standardok tisztán is, és vízzel elegyedő oldószerben oldva is rendelkezésre állnak.

A programhoz szükséges vegyszerekről közel 200 vegyszergyáirtó és 33 raktáráruház gondoskodik. A kereskedelemben nem kapható reagenseket, bomlástermékeket házilag szintetizáltuk és tisztítottuk. A standardok valamennyi környezetvédelemmel foglalkozó laboratórium, kutatóhely számára ingyen hozzáférhetők. 1986-ban több mint 150 000 standardot küldtünk széjjel 7000 megkeresésre válaszolva.

A Project standardokat használó analitikusok elvárják a legjobb minőségű anyagokat, pontosan megadott tisztasági értékekkel és — oldatok esetén — koncentrációkkal, anélkül, hogy ismernék a meghatározás módját. A szállítás előtt az egyes vegyületeket szigorú minőségellenőrző programnak vetjük alá, amely magában foglal 1. komponens azonosítást, 2. tisztaságvizsgálatot, 3. oldatok koncentrációjának mérését és stabilitásvizsgálatot, felhasználva a műszeres analitikai módszerek széles skáláját.

Bár a kapott anyagok százalékos tisztasága ismert, mindegyiket több lépésben újra elemezzük. A vegyületek kémiai minőségét tömegspelktrometniásan gázikroimatográf-tömegspektrométer műszeregyüttes segítségével azonosítjuk. Bizonyos vegyületek esetében kiegészítésképp egyéb spektroszkópiai módszereket IR-, NMR-, UV-spektroszkópia is alkalmazunk.

A kémiai tisztaságot legalább két módszerrel ellenőrzizzük, az egyik rendszerint kromatográfiás (GC, HPLC, TLC), a másik nem kromatográfiás (DSC, NMR, IR stb.). Az anyag tisztaságának megállapítása gyakran azért komplikált, mert nincs módszer valamennyi komponens egységes detektálására. A legtöbb vegyület esetén alkalmazható az elektronbefogásos, lángionizációs, nitrogén—foszfor detektor, a Hali-effektus mérésén alapuló vagy a

tömegspektrometpiás módszer a kromatográfiás detektálásra, míg a poláris vagy termikusán nagyon instabil vegyületek detektálására a HPLC vagy a TLC a legalkalmasabb. A tisztaság megállapításánál a> fcromatogramon az érdekelt vegyület csúcs alatti területét és az összes eluálódó vegyület csúcs alatti területét vettük figyelembe. E módszer alkalmazásakor hallgatólagosain feltételezzük, hogy valamennyi komponens eluálódik és a detektor érzékenysége mindegyik alkotóra azonos. A FID vagy MS (pozitív elektron ütköztetéses) detektorokra az azonos érzékenység feltételezése ésszerűnek látszik, bár a relatív válaszok némi különbözősége elkerülhetetlen.

A tisztaságvizsgáilat nem kromatográfiás módszerei olyan technikákat foglalnak magukba, mint az UV- és NMR-spektroszkópia, olvadáspontmérés, differenciális pásztázó kalorimetria (DSC). Az utóbbi módszert gyakran alkalmazzák nagy tisztaságú vegyületekhez, mivel a módszer 97%-nál nagyobb tisztaság esetén megbízható és sokféle anyag esetén használható. A DSC analízisben a tisztaságot az olvadáspontok alapján kapott vain’t Hoff-féJe görbe alapján becsülhetjük meg. A módszerek szórása 1—2%-on belül van és az átlagos értéket adjuk meg. Amennyiben a módszerek között jelentős eltérés van, akikor további analitikai módszerek bevetésére van szükség. A stabilis izotópokkal (13C, 37CI, D) dúsított vegyületek esetén az izotóptisztaságot tömegspektrometriásan állapítjuk meg. A szállításra kerülő anyagok tisztasága meghaladja a 99%-ot.

A minőségellenőrző program két másik módszere az oldatok esetén a koncentrációérték igazolását és a stabilitásvizsgá latot foglalja magában. A több ezer ampullába töltött 1,5 ml-es oldaitmiintákból a töltés kezdeti, középső és végső szakaszán készült betöltésekből véletlenszerűen mintákat veszünk. Annak eldöntésére, hogy az elérni kívánt koncentráció 10%-on belül van-e saját és külső laboratóriumokkal GC-, PHLC- és U V- spektro szikó piai vizsgálatokat végeztünk. A véletlenszerűen kiválasztott mintákon hasonló módon stabilitási vizsgálatokat is végzünk a tárolási időszak meghatározott periódusaiban az elkészített oldatok koncentrációjának /igazolására. A nem kielégítő stabilitásúnak talált vegyületekbő! újabb sorozatot készítünk, amelyet a szállítás előtt újabb minőség-ellenőrző programnak vetünk alá.

Az analitikai standardok mellett a program más szolgáltatásokkal is segíti a laboratóriumi minőség-ellenőrzést. A környezeti minták analíziséhez rendelkezésre állnak a minták tisztításához szükséges florisül abszorbensek, extraktánsolk, előre borított GLC-oszlöpok. Minden adag minőségi szűrésen megy át a minta elválasztás és viszszanyerés igazolására, így mintáinkat dokumentált működési specifikációval és az eluciós profilt jellemző görbével szállítjuk.

Azon laboratóriumok számára, amelyek az EPA Iaboratóriumközi minőségellenőrző programban részt vesznek, évente négyszer doppolt mátrix refe16