Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 20. (Székelyudvarhely, 2020)
Morgós András - Sajó István - Minami Takeshi: Segesvár és Kőhalom környéki, 17 - 19. századi festett bútorok pigmentjeinek roncsolásmentes vizsgálata hordozható röntgen fluoreszcens elemanalizátorral. Adalékok a auripigment-indigózöldhöz és alkotóihoz
másodpercig terjedő időket is. A bútorok, az 180(3?) évszámú nagy laptéka kivételével restaurálatlanok voltak. 2.1. A mérések során tapasztalt általános megfigyelések Kén kimutatása jelenléte S<LOD jelzés ellenére sem zárható ki. Alapozásoknál, fehér színű festésnél, valamint világos kevert színeknél fennállhat gipsz jelenléte, tehát ezeknél hosszú mérési időt (150 s) kell alkalmazni. A kén több fontos pigment alkotóeleme is - pl. auripigment (As2S3), valamint cinóber (HgS) — ezek feltételezése esetén a kén kimutatására szintén hosszú mérési idő javasolt. Gipsz (CaS04), kréta (CaC03) vagy mész alkalmazásának kimutatása alapozásban, fehér vagy kevert festésekben pXRF műszerrel problémába ütközik. Gipsz a kén jelenléte alapján csak akkor bizonyítható, ha más kéntartalmú pigment, pl. auripigment (As,S,), cinóber (HgS) nincs a mérési helyen. Vizsgálataink során 61 mérést végeztünk, ebből 55 esetén 60 s körüli mérési időt alkalmazva nem lehetett a ként kimutatni, mivel annak koncentrációja a kimutathatósági határ alatt volt (S<LOD), viszont 6 különböző helyen 120-150 másodpercre emelve a mérési időt a kén mérhetővé vált (1. táblázat). Ha a mérést ugyanazon a helyen először rövid (nagyvirágos ládaelőlap 513., 62 s), majd másodszor hosszú (514., 144 s) mérési idővel végeztük, akkor először S<LOD-ot, másodszor 0,4% ként kaptunk (lásd 1. táblázat). A többi tárgy mérési helyein döntően 60 s körüli mérési időt alkalmaztunk, ami - a vizsgálataink idején még nem volt ismeretes számunkra, de most már tudjuk - nem volt elég a kén kimutatásához, ezért ezeknél természetesen S<LOD-ot kaptunk, tehát ha volt is ott kén, nem volt mérhető. Összefoglalva megállapítható, hogy legtöbbször a 60s körüli mérési idő mellett TestAll Geo beállítással a kén koncentrációjára a műszer a detektálhatósági határ alatti (S<LOD) értéket ad, akkor is, ha a mérési területen a kén nem túl nagy koncentrációban, de jelen van. Vagyis a kén 1. táblázat. A kén kimutathatósága pXRF-el a mérési időtől, az ólomtartalomtói és a műszer beállításától függően. Kén-ólom probléma Mint már a tanulmány elején említettük, ha a mérendő helyen kén és ólom együtt található, a kénre jellemző spektrumvonal átfed az ólom egyik vonalával, emiatt ennek a két elemnek egymás melletti meghatározása pXRF-el bizonytalan. Ilyenkor szintén segíthet az ugyanazon a helyen hosszabb (pl. kétszeres vagy háromszoros) mérési idővel megismételt mérés (pl. ólomfehér és gipsz együttes jelenlétekor (lásd 1. táblázat 513. és 514.). Úgy tapasztaltuk, hogy nagy kéntartalmú mérési helyeken hosszú mérési időt alkalmazva valamennyi ólom kimutatható, de nem biztos, hogy valós koncentrációban (1. táblázat). Cinóber probléma A vizsgált festett tárgyakon és időperiódusban gyakori vörös pigmentnek bizonyult a cinóber (HgS). Ha a pXRF műszer vörös festésű területen higanyt mutat ki, az egyértelműen bizonyítja a cinóber jelenlétét, viszont ugyanott ként is kellene detektálnia, tekintettel arra, hogy a kén a cinóber másik alkotóeleme, viszont ez többnyire nem történik meg. Cinóberben gazdag mérési helyeken, ahol a műszer TestAll Geo beállítással nagy mennyiségű higanyt mutatott ki (469-472. mérések a kis laptékán), kénre S<LOD-ot kaptunk, pedig a kén biztosan jelen A mérés jelzete Mérési idő (s) Kéntartalom (%) Ólomtartalom (%) Thermo Niton XL3t kalibrációs modeljének beállítása Szín 453. 122 s 9,8% 0,05% Mining Vörös - kén kimutatható 460. 98 s 4,6% 0,003% TestAll Geo Sárga (auripigment) - kén kimutatható 479. 93 s 17,8% 0,2% TestAll Geo Fehér alapozás - kén kimutatható 481. 122 s 1,2% 0,9% TestAll Geo Fehér alapozás - kén kimutatható 513. 62 s <LOD 0,008% TestAll Geo Fehér inda kén nem mutatható ki 514. (513. helyén újra) 144 s 0,4% 0,008% TestAll Geo 513. helyén újra, hosszú idővel mérve megjelent a kén 517. 144 s <LOD 0,006% TestAll Geo Fehér vonal - kén nem mutatható ki 46