Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 17. (Székelyudvarhely, 2017)
Békési-Gardánfalvi Magdolna - Hofmann Tamás - Fehér Sándor: Pásztázó elektronmikroszkóp energia-diszperzív röntgen-analizátorral (SEM-EDX) anyagvizsgálati módszer alkalmazhatósága régészeti textile szál- és színezékvizsgálatában I.
Detektorok és megjelenítés A mintán történő pásztázással szinkronban történik a detektált jel megjelenítése a képernyőn. A mintából kilépő különböző elektronok és elektromágneses sugárzások detektálásához a mikroszkóp mintaterébe ezek mérésére alkalmas detektorokat helyeznek. A detektorok jelét használják fel a képalkotáshoz, valamint a kémiai elemösszetétel meghatározásához. A soros képképzés esetén a felbontást meghatározó tényezők a nyaláb mérete a minta felületén, az általa a felület alatt gerjesztett térfogat, illetve a mintából kilépő részecskék/sugárzás energiája. Szekunder elektronok (SE) A mintából kilépő, SE-k kis energiával rendelkeznek, így csak kis mélységből (1-10 nm) érik el a felszínt, menynyiségük függ a minta döntöttségétől. A SE-kép (SEI) elsősorban a minta felszínéről ad információt, jellemzően a felület morfológiai vizsgálatára használják. Visszaszórt elektronok BE (TOPO és COMPO) A nagy energiájú visszaszórt elektronokhoz általában félvezető detektorokat használnak, ezeket a minta közelében helyezik el: a minta fölött (BEI-COMPO) vagy mellett (BEI-TOPO). A detektorban a BSE-k mennyiségével arányos elektromos áram keletkezik, ami mérve megjelenik a BSE-képen. A kapott képek összehasonlításával Tóth Attila részletesen foglalkozik az ISIS 8-9. kötetében.3 A mintában keletkező röntgensugárzás mérésére (és a kémiai összetétel vizsgálatára) kétféle röntgen spektrométer használható: 1. Energia-diszperzív (ED): a teljes energiaspektrumot egyszerre méri és jeleníti meg az energia függvényében. Ez az egyszerűbb és gyorsabb mérés. 2. Hullámhossz-diszperzív (WD): egy kiválasztott kristályon a Braggs-reflexiót kihasználva szétválogatják a különböző hullámhosszú (energiájú) sugárzásokat, így egyszerre csak egy hullámhosszú sugárzás kerül a detektorba. Jobb energiafelbontás, alacsonyabb kimutatási határjellemző. A röntgensugaras méréssel, az ED detektorok energiafelbontásával Tóth Attila4 foglalkozott az ISIS 10. számában. 3. SEM-EDX régészeti textilek vizsgálatában Munkánk során a SEM-EDX anyagvizsgálati módszer felhasználási lehetőségeit vizsgáltuk múzeumi (elsősorban régészeti) textilek szálasanyagainak, valamint szervetlen komponenseinek meghatározásában. A szálasanyagok azonosítása sztereo, esetleg polarizációs mikroszkópos megfigyeléssel is elvégezhető (általában hosszanti, ritkábban keresztmetszeti kép alapján). A besorolást segíti, hogy a legtöbb természetes szál 3 Tóth Attila L. 2009. 4 Tóth Attila L. 2010. rendelkezik az azonosítást segítő jellegzetes Jegyekkel”. Erősen sérült, lebomlott szálak esetén azonban ez a módszer gyakran nem teszi lehetővé a tárgy anyagának pontos meghatározását. A szálvizsgálat sikere továbbá attól is függ, hogyan csomagolják a textilt, textiltöredéket. Könnyen hamis eredményt kaphatunk például, ha a textil előzőleg vattával, vagy egyéb szálasanyagokkal érintkezett és a minta erről a területről kerül ki, de akkor is, ha nem az eredeti fonalakból, hanem a textil javításához, korábbi restauráláshoz használt anyagokból vesszük a vizsgálandó anyagot. A nagymüszeres anyagvizsgálatok előtt célszerű sztereo/optikai mikroszkóppal megnézni a tárgyat/töredéket, s így kiválasztani a mintavételi helyet. A SEM-EDX másik alkalmazási területe esetünkben, a szervetlen komponensek azonosítása, melyek (színes) textileken lehetnek szervetlen színezékek és pácok, valamint korróziós termékek, szennyeződések. A régészeti textilek vizsgálata előtt egy referencia mintasort állítottunk össze, melyeken szálazonosítást, valamint elemösszetétel-vizsgálatot végeztünk. A kapott eredmények összehasonlítási alapként szolgáltak a régészeti minták jellemzéséhez. A SEM-EDX vizsgálatok a Soproni Egyetem Faipari Mérnöki Kar Faanyag-tudományi Intézetének laboratóriumában készültek. A mikroszkóp típusa: HITACHI S-3400N, az analizátoré Bruker Quantax EDX (1. kép). A minták előkészítése a Magyar Nemzeti Múzeum Országos Restaurátor és Restaurátorképző Központjának laboratóriumában történt. 3.1. Standard minták Az összehasonlító minták elkészítéséhez modem növényi (pamut, len, kender), valamint állati (gyapjú, selyem) eredetű textileket használtunk, melyeket a vizsgálatok elvégzése előtt 30 percig, kb. 60°C-on szappanos vízben (csapvíz) főztünk, majd öblítettünk. Ezután következett a pácolás: adott töménységű sóoldatban (desztillált vízzel), 60 percig, kb. 60°C-on főztük, végül öblítettük (általában 10 percig, részben folyóvízben) a textileket. A referencia mintasor 42 mintát tartalmazott. A 2. képen a SEM-EDX mérésekhez felhasznált darabok láthatók (30 minta). A pácoláshoz az alábbi fémsókat használtuk: ón-klorid (SnCl,-2H,0), timsó (KA1(S04)2-12H;0), réz-szulfát (CuS04-5H,0), kálium-bikromát( K,Cr,07) és vas-szulfát (FeS04 7H,0). 3.2. Szálvizsgálat standard mintákon pásztázó elektronmikroszkóppal 3.2.1. Növényi eredetű szálak - cellulóz alapúak Pamut • Az egyik legelterjedtebben használt textilipari nyersanyag; a gyapot növény (Gossypium) magjait burkoló finom szálak halmaza, magszál. A pamutszálak csavarodott szalag alakúak, hosszúságuk 5-60 mm, szé-15
