Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 17. (Székelyudvarhely, 2017)
Békési-Gardánfalvi Magdolna - Hofmann Tamás - Fehér Sándor: Pásztázó elektronmikroszkóp energia-diszperzív röntgen-analizátorral (SEM-EDX) anyagvizsgálati módszer alkalmazhatósága régészeti textile szál- és színezékvizsgálatában I.
lakozó energia-diszperzív röntgen-analizátorral (EDX). Az elektronsugaras mikroanalízis annak a röntgensugárzásnak a mérésén alapul, amelyet a vizsgálandó mintában a mikroszkóp elektronnyalábja keltett. A gerjesztett karakterisztikus röntgensugárzás energiája vagy hullámhossza arra az elemre jellemző, amely kibocsátotta, intenzitása pedig a kibocsátó elem koncentrációjával arányos. A detektálás történhet Si(Li)vagy SDD detektorral, majd az intenzitásokból számítógépes program ad kémiai öszszetétel értékeket. 2.1. Elektronsugár - anyag kölcsönhatás A SEM széleskörű felhasználhatósága az elektron - szilárd test kölcsönhatások változatosságából ered (1. ábra), mely kölcsönhatások alapvetően két részre oszthatók: az elektronnyaláb elektronjainak rugalmas vagy rugalmatlan szóródására a minta atomjain, közelebbről a héj-elektronok vagy a mag elektromos terében. A SEM által használt energiatartományban a lehetséges négy kombináció közül kettő bír jelentőséggel:- a rugalmas szórás a magon, mely meghatározza a sugár által gerjesztett térfogatot2 és a visszaszórási (visszaszórt elektron kép), valamint- a rugalmatlan szórás a héj elektronjain, ami a SEM analitikai jeleinek a többségét eredményezi. Ezek közül az elektronsugaras mikroanalízis gyakorlatában a szekunder elektronok és a röntgensugárzás játszik meghatározó szerepet. Primer elektronsugár Auger elektronok (1 nm mélységből) Szekunder elektronok SE információs tartomány (10 nm) Visszaszőrt elektronok (BE) információs tartománya (100 nm) Röntgensugárzás (XR) információs tartománya (1000 nm) A gerjesztett térfogat mélysége 1. ábra. A kimenő jelek információs tartományai a gerjesztett térfogaton belül.(Forrás: http://epa.oszk.hu/00400/00402/00008/pdf/ ISIS_2009_013-024.pdf (2017. 04- 03.). Visszaszórt (back-scattered, BSE) elektronok Az eredeti nyalábból a gerjesztett térfogat felület közeli részében nagyszögű szórást szenvedett elektronok, melyek kilépnek a mintából. Irányuk a minta domborzatá-2 A detektált sugárzások nem egy pontból, hanem általában néhány pm3-es térfogatból érkeznek, ez a gerjesztési térfogat. 1. kép. A SEM-EDX vizsgálatokhoz használt HITACHI S-3400N, Quantax EDX berendezés (Gardánfalvi M. felvétele). ra, intenzitásuk a gerjesztett térfogat átlagos rendszámára jellemző. Szekunder (másodlagos, SE) elektronok Kis energiájú elektronok, melyek rugalmatlan kölcsönhatás során jönnek létre, amikor a primer elektron (vagy BSE) ütközik a minta atomjának egy elektronjával és kiszakítja azt a helyéről. Mennyiségük nagymértékben függ a vizsgált felület döntöttségétől. Energiájuk kicsi (max. 50 eV), ezért csak a minta felületének közelében keletkező elektronok tudnak kilépni a mintából. Összegyűjtve felületi információt adnak a SEM-ben. Röntgen-fotonok - karakterisztikus röntgensugárzás A mintából a primer elektronnyaláb elektront üthet ki, atomjainak belső héjáról. Az így létrejött elektronhiány magasabb energiájú elektronpályáról betöltődik, miközben a két héj energia-különbségének megfelelő energiájú röntgen-foton keletkezik. Ez röntgensugárzás formájában detektálható. Az elektronhéjaik közötti energiakülönbségek (a kisugárzott energia) jellemzőek az egyes atomokra, ezek alapján az atomok azonosíthatók - meghatározható az anyagi összetétel/elemösszetétel. 2.2. Az elektronmikroszkóp felépítésének rövid bemutatása, képalkotás, kémiai összetétel meghatározása Az elektronágyú állítja elő a működéshez szükséges elektronnyalábot. Mivel a nagy energiára felgyorsított (15-25 KeV) elektronok is erősen szóródnak, teljesen elnyelődnek néhány cm vastag levegőrétegen történő áthaladáskor, így nagy vákuum (10 5-10'10 mbar) szükséges az elektronmikroszkópban ahhoz, hogy az elektronnyaláb elérjen a vizsgálandó mintához, illetve az ágyú ne menjen tönkre. Ennek megvalósításához egy elővákuum- és nagyvákuum szivattyúból álló vákuumrendszert használnak. Az elektronoptikai lencserendszer fókuszálja a minta felületére az elektronágyúból kilépő elektronnyalábot. A pásztázó elektronika végzi az elektronnyaláb mozgatását - működése azon alapul, hogy egy töltéssel rendelkező részecske mozgása megváltozik elektromos vagy mágneses térben. 14
