Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 17. (Székelyudvarhely, 2017)

Domokos Levente - László Károly: A berethalmi evangélikus templom sekrestyéjében álló kandalló restaurálása

Analiză elementală locală (EDX/EDS/EDAX)

Alături de obţinerea unei imagini, este posibilă determinarea compoziţiei elementale a suprafeţei probei, cu ajutorul unui analizator de raze X prin dispersie de energie (EDX). Microanaliza cu fascicul de electroni se bazează pe analiza radiaţiilor X emise de probă sub impactul fasciculului de electroni ai microscopului. Radiaţia X caracteristică indusă are o energie, respectiv o lungime de undă caracteristică elementului care o emite şi o intensitate proporţională cu concentraţia elementului respectiv. Detectarea radiaţiilor X emise se realizează prin detector Si(Li) sau SDD, iar compoziţia chimică elementală este determinată de programe speciale, pe baza intensităţilor.

2.1. Interacţiunea dintre fasciculul de electroni şi materia!

Aplicabilitatea pe scară largă a SEM se datorează multitudinii de interacţiuni dintre electron şi corpul solid (fig. I.), interacţiuni care pot fi grupate în principiu în două categorii: împrăştierea elastică sau neelastică a electronilor fasciculului incident datorită atomilor probei, respectiv a electronilor din înveliş sau a câmpului electric al nucleului. în domeniul de energie utilizat de SEM dintre cele patru combinaţii posibile, două au importanţă majoră:- împrăştiere elastică pe nucleu, care determină volumul excitat de fasciculul electronic" şi retroîmprăştierea (imaginea de electroni retroîmprăştiaţi), şi

împrăştierea neelastică pe electronii din înveliş, din care rezultă majoritatea semnalelor analitice ale SEM. Dintre acestea un rol esenţial în cadrul microanalizei cu fascicul de electroni îl deţin electronii secundari şi radiaţia X.

Fasciculul de electroni primar

Electroni Auger (de la o adâncise de 1 mu)

Electroni secundaii (SE)

Doseniu inisnnaţional SE

(10 na)

DoBSftiu informational EE

Domeniul informational al radiaţiei X (1000 na)

Adâncimea volumului excitat

Fig. 1. Domeniile informaţionale ale semnalelor emise în interiorul volumului excitat (http://epa.oszk.hu/00400/00402/00008/pdf/ ISIS_2009_013-024.pdf (03. 04. 2017.).

2 Radiaţiile detectate nu provin dintr-un singur punct, ci în general dintrun volum de câţiva pm3, numit volumul excitat.

Electronii retroîmprăştiaţi (back-scattered, BSE)

Sunt electroni din fasciculul primar, împrăştiaţi în unghiuri mari în zona apropiată suprafeţei volumului excitat, care părăsesc proba. Direcţia lor este caracteristică reliefului probei, iar intensitatea lor depinde de numărul atomic mediu al volumului excitat.

Electroni secundari (SE)

Sunt electroni cu energie mică care iau naştere în urma unor interacţiuni neelastice: un electron primar (sau BSE) se ciocneşte cu un electron al atomului din probă şi îl dislocă. Cantitatea lor depinde în mare măsură de înclinaţia suprafeţei analizate. Energia electronilor secundari este mică (max. 50 eV), de aceea doar electronii generaţi în apropierea suprafeţei probei se pot desprinde din probă. Emisia de electroni secundari oferă în cadrul analizei SEM informaţii despre suprafaţa probei.

Fotoni de raze X- radiaţie X caracteristică

Fasciculul de electroni primar poate disloca electroni din învelişul atomilor probei, de pe un strat apropiat de nucleu. Locul acestor electroni va fi preluat de electroni de pe un strat superior, iar la tranziţie are loc emiterea unui foton de raze X, cu o energie egală cu diferenţa de energie dintre cele două straturi. Acesta poate fi detectat sub formă de radiaţie X. Diferenţa de energie dintre diferitele straturi ale învelişului electronic (energia emisă) este caracteristică fiecărui atom; astfel pot fi identificaţi atomii, respectiv compoziţia elementală a probei.

2.2. Prezentarea succintă a structurii microscopului electronic, formarea imaginii, determinarea compoziţiei chimice

Tunul electronic (sursa de electroni) produce fasciculul de electroni necesar funcţionării. întrucât electronii acceleraţi la energii foarte mari (15-25 KeV) se dispersează puternic şi se absorb în totalitate prin traversarea unui strat de aer de câţiva cm, pentru ca fasciculul de electroni să ajungă la proba de analizat, precum şi pentru a preveni distrugerea tunului electronic, în microscoapele electronice se asigură un vid înalt (10'5-10'10 mbar). Acesta se obţine prin utilizarea unui sistem de vidare format dintr-o pompă de previdare şi o pompă de vid înalt. Coloana optică cu sistemul de lentile focalizează fasciculul de electroni, emis de tunul electronic, pe suprafaţa probei. Electronica de baleiaj pune în mişcare fasciculul de electroni; principiul de funcţionare fiind: mişcarea unei particule cu sarcină electrică se modifică într-un câmp electric sau câmp magnetic.

Detectori şi formarea imaginii

Concomitent cu baleierea pe suprafaţa probei, semnalul detectat apare pe ecran. Pentru înregistrarea diferiţilor electroni şi radiaţii electromagnetice emise, camera probei este echipată cu detectori adecvaţi. Semnalele detectate sunt utilizate pentru formarea imaginii, precum şi pentru determinarea compoziţiei chimice elementale.

114