Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 11. (Székelyudvarhely, 2011)
M-Kiss András: Egy elázott madágyűjtemény konzerválási problémái
Microanaliza cu fascicul de electroni pentru restauratori. Partea III: Prepararea şi prelevarea probei în ce măsura putem avea încredere în rezultatele de analiză şi ce putem face pentru a le creşte credibilitatea? Attila Lajos Tóth 1. Introducere Prin cele două articolele precedente ne-am familiarizat cu rezultatele obţinute din interacţiunile dintre probă sau o parte a acesteia cu un fascicul de electroni de 10 keV cu care se bombardează proba. Am avut posibilitatea să vedem cum se completează spectrometrul de raze X de dispersie energetică (EDS) cu un microscop electronic prin baleiaj (SEM) transformându-se în microanalizator cu fascicul de electroni (EMA). Am aflat, de asemenea, paşii esenţiali de urmat pe parcursul unei analize. în prezentul articol vom analiza cât de reprezentativă este proba microscopică analizată pentru obiectul din care s-a prelevat, cum putem să creştem reprezentativitatea probei şi dacă reuşim, cum putem face - cu ajutorul unei documentaţii corect întocmite - ca rezultatul sa fie credibil. 2. Prelevare de probă O prelevare bine documentată este compusă din (minimum) trei părţi:- prelevarea unei părţi (în mod obişnuit de 1 cm lungime) din materialul primit pentru analiză- localizarea zonei (în mod obişnuit de 1-10 pm lungime) care se va analiza pe suprafaţă probei- setarea adâncimii de măsurare (între 0.1-5 pm) Prima parte se poate realiza prin inspecţie vizuală, eventual cu ajutorul unui microscop optic sau a unei metode clasice de analiză, în a doua se apelează la un microscop electronic prin baleiaj (SEM), iar în a treia, la excitare ori la realizarea unei secţiuni transversale. Dacă analizăm una dintre neomogenităţile probei (de ex. incluziuni, segregări, depuneri) pentru obţinerea unui rezultat reproductibil este foarte important reperarea lor în cât mai multe locuri. în caz contrar, dacă scopul este determinarea compoziţiei materiale a obiectului, reprezentativitatea se poate atinge prin măsurători realizate aleatoriu în mai multe puncte ale probei, din care se va calcula o medie (fizică sau numerică); astfel ne asigurăm ca rezultatele sa fie caracteristice întregului material şi nu doar unor incluziuni de dimensiuni micrometrice. 3. Prepararea probei pentru analiză Alegerea suprafeţei de analizat este o etapă intermediară de preparare a probei, în cazul unor probe de dimensiuni mai mari, acesta se face prin fragmentare. Este important de ştiut că suprafaţa probelor analizate prin dispersia lungimilor de unda (WD) şi prin dispersia energetică trebuie să prezinte următoarele caracteristici:- să fie plană,- să fie netedă şi- să aibă conductivitate electrică Planul probei trebuie să cadă exact în planul focal al spectrometrului, perpendicular pe fasciculul de electroni. Din acest punct de vedere proba ideală, conţine pe cât posibil o a doua suprafaţă plană, şlefuită, obligatoriu paralelă cu planul lustruit de analizat, care poate fi lipită pe placa suportului reglabil. Pentru lipirea probei pe suport se recomandă folosirea unei vopsele conductoare de grafit, şi nu a pastei de argint, care poate genera poluări ale spectului. în cazul unor probe neuniforme, pentru poziţionare se poate folosi plastilină de grafit, care ne oferă o fixare stabilă până la o mărire de 1 OOOx. în cazul unor măriri mai mari nu este recomandată folosirea plastilinei de grafit din cauza deformării sale plasitice. La înglobarea unor folii subţiri sau a unor fire se recomandă utilizarea răşinii siliconice; proba se poate fixa într-o tăietură aplicată pe răşină, prevenindu-se astfel deplasarea ei pe parcursul înglonării. După solidificarea materialului de înglobare a probei urmează şlefuirea şi lustruirea acesteia; pentru lustruire se foloseşte pastă de diamant sau suspensia apoasă a unor oxizi. Alegerea materialului de şlefuire depinde de elementele chimice din proba de analizat. Este oportună evitarea acelor materiale de şlefuire (de ex. carbură de siliciu, SiC) şi lustruire (de ex. oxid de aluminiu, Al,O,) a căror elemente coincid cu elementele analizate, deoarece resturile acestor materiale se depun în rosturile sau în porii suprafeţei, poluând spectrul cu semnalele unor faze secundare nedorite. Lustruirea se poate începe cu un material cu granulaţia de 1 -3 pm, iar în ultima etapă granulaţia materialului să fie între 0.05-0.1 pn. Pentru crearea unei suprafeţe uniform netede - ca oglinda - proba înglobată se fixează într-un aparat de lustruit rotativ. 113
