Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 11. (Székelyudvarhely, 2011)
M-Kiss András: Egy elázott madágyűjtemény konzerválási problémái
în cazul în care parţial, sau în totalitate avem de a face cu un material izolator electronic (de ex. răşină sintetică) pe suprafaţă se evaporă un strat subţire de carbon cu o grosime de aproximativ 20 mm,. Preferabil este ca înainte de evaporare să se asigure legarea la pământ cu vopsele de grafit. în cazul analizei cu carbon se folosesc elemente cu număr atomic mic de ex. aluminiu sau titan. 4. Prelevare probei Să discutăm, de exemplu, analiza unui fir metalic (bandă metalică înfăşurată peste un miez textil). Se alege mai întâi zona de analizat, apoi se prelevează proba. După aceasta se pregăteşte banda metalică pe folie conductoare, astfel ca ambele laturi să fie accesibile de către fasciculul de electron (fig. 1). Aceasta etapă se face cu ochiul liber, eventual cu ajutorul unui microscop optic sau cu ajutorul unei metode analitice tradiţionale, totodată este foarte important să se întocmească o documentaţie fotografică şi să se întocmească un proces verbal pentru fiecare etapă în parte. Este foarte importantă documentaţia macro şi microfotografică (fig. 2) deoarece culorile vor lipsi din imaginile SEM şi totodată stratul de carbon poate acoperi culorile! 5. Măsurătoarea în prima fază, pe cât posibil, realizăm o imagine prin retro-emisie de electroni (BEI COMPO) a suprafeţei probei, apoi se marchează suprafaţa de a cărei compoziţie suntem interesaţi (fig. 3). în cazul în care suprafaţa este compusă din amestecul mai multor faze, rezultatele sunt parţial cantitative. Metodele corective nu dau o corelare lineară între intensităţile cu raze X măsurate şi între concentraţie. Cu toate acestea, din cauza simplicităţii, este frecvent folosită „media de întindere/suprafaţă”, totodată este important să se cunoască caracterul de aproximaţie. în cazul nostru, proba analizată este o bandă de argint aurit, care din lateral (x,y) poate fi numit omogen, iar dinspre latura z prezintă o stratificaţie (fig. 4). în cazul acesta trebuie verificat raportul adâncimilor de analiză care se poate deduce, dacă determinăm extinderea laterală şi în adâncime a volumului excitat, cu simulaţia Monte Carlo (fig. 5). Folosindu-ne de programele de calculator putem determina orbita electronilor de pătrundere cu ajutorul unui generator de număr aleator (de aici provine numele)1. Există trei posibilităţi pentru determinarea compoziţiei startului de suprafaţă:- prin scăderea energiei unei fascicul de electroni se poate micşora adâncimea volumului excitat în aşa 1 Programul care generează fig. 5. se poate găsi - prin bunăvoinţa lui David C. Joy , cel care l-a connceput - la pagina web http://web.utk. edu/~srcutk/htm/simulati.htm măsură ca acesta să rămână în totalitate în stratul de suprafaţă- prin prepararea unei secţiuni (prin şlefuire şi lustruire), care apoi se analizează; analiza laterală este mult mai maniabil decât cea de adâncime- prin metode de măsurare şi evaluare speciale (prin măsurarea a mai multor adâncimi de pătrundere) cu scopul de a determina simultan adâncimea şi compoziţia. Pentru configurarea exactă a adâncimii este necesară cunoaşterea densităţii şi a mediei numărului atomic. Dacă reuşim să alegem linii spectrale care au o energie suficient de mică şi pot fi excitate cu o cantitate de energie astfel încât volumul excitat să rămână în stratul de poleire atunci avem noroc (fig. 6). în caz fericit cele două analize laterale pot caracteriza poleirea cu aur şi metalul de baza. (%•„ V-în cazul în care adâncimea de excitare este mai mare decât grosimea startului superior - poleirea cu aur prin proces electrochimie - în rezultatul obţinut vor intra şi elementele metalului de bază. Astfel se recomandă analiza în puncte (fig. 8). Vom obţine diferite compoziţii aparente în cazul dacă se face analiză în diferite adâncimi. La o pătrundere mai mică stratul de poleire, iar în cazul unei pătrunderi mai mari compoziţia metalului de baza influenţează compoziţia medie. în etapa următoare prin compararea unor curbe simulate, sau cu ajutorul programului STRATAgem, putem obţine grosimea şi compoziţia stratului. Detalii tehnice ale programului se găsesc pe siteul producătorului (http://www.samx.com/microanalysis/ products/stratagem us.html) în cazul nostru rezultatele arată prezenţa unui strat de aur pur, de grosime 36 +/- 10 nm (fig. 9). 6. Concluzie: incertitudini şi certitudini în general rezultatele obţinute cu ajutorul calculatoarelor se bucură de o credibilitate mult prea mare, în cazul acesta este o întrebare legitimă dacă rezultatele analizei sunt într-adevăr caracteristice obiectului de artă. Răspunsul este, în cazul în care alegerea zonei analizate, prepararea şi prelevarea probei s-au făcut minuţios, da. întrebarea este, cum putem convinge clientul şi - ceea ce este şi mai greu — pe noi înşine despre acesta. Accentuăm încă o dată importanţa documentaţiei întocmite riguros pe parcursul întregului proces. Totodată ne sunt de ajutor jurnalul şi fotografiile digitale făcute pe parcursul analizei (se recomandă să se facă cât mai multe imagini; cele nereuşite în final se pot şterge cu uşurinţă) Pe parcursul prelevării se recomandă să se facă fotografii macro şi microscopice la minim 3 măriri:- despre întreaga probă, respectiv despre locul de prelevare- despre poziţia suprafeţei care va fi analizată- despre obiectivul care va fi analizat prin microscopul optic la mărirea maxima posibilă, evident cu specificarea exactă a măririi. 114
