Kovács Petronella (szerk.): Isis - Erdélyi magyar restaurátor füzetek 11. (Székelyudvarhely, 2011)
Tóth Attila Lajos: Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak
Elektronsugaras mikroanalízis restaurátoroknak. III rész: Mintaelőkészítés, mintavétel Mennyire hihetünk eredményeinknek, és mit tegyünk, hogy hihessünk nekik? Tóth Attila Lajos 1. Bevezetés Jelen cikksorozat első két részében megismertük, hogy a különböző kölcsönhatások milyen eredményre vezetnek, ha lOkeV nagyságrendű energiára gyorsított elektronokkal bombázzuk a mintánkat, vagy annak egy részét. Láttuk, hogyan egészíti ki egy energiadiszperzív röntgenspektrométer (EDS) a pásztázó elektronmikroszkópot (SEM) elektronsugaras mikroanalizátorrá (EMA), majd nyomon követtük egy analízis lépéseit. Most azt vizsgáljuk meg, mennyiben jellemzi a mikroszkóp köbmikrométeres mintája a vizsgált tárgyat, hogyan érhetjük el, hogy jellemezze, és ha jellemzi, hogyan tehetjük ezt - megfelelő dokumentációval - hihetővé. 2. Mintavétel A jól dokumentált mintavétel (minimum) három részre tagolódik:- a vizsgálandó mintadarab (tipikusan 1 cm nagyságú) kivétele a behozott anyagból, valamint- az analizálandó terület (tipikusan 1-10 um nagyságú) kijelölése a mintafelületen,-az analízis mélységének beállítása (0,1-5 um között). Az előbbit szemrevételezés, esetleg optikai mikroszkópia (OM) vagy valamilyen hagyományos analitikai módszer, a másodikat a SEM képalkotása (szekunder elektronkép (SEI) vagy visszaszórt elektronkép (BEI) üzemmódban), a harmadikat a gerjesztés, vagy keresztmetszet-készítés segíti. Ha valamilyen inhomogenitást vizsgálunk (pl. zárványt, kiválást, lerakódást), azt lokalizálni kell, mint tüt a szénakazalban, lehetőleg több példányban, hogy megbízható, reprodukálható eredményt kapjunk. Ha viszont a cél anyagminősítés, épp ellenkezőleg, véletlenszerű mintavétellel és (numerikus vagy fizikai) átlagolással kell biztosítanunk, hogy eredményünk valóban a teljes anyagra legyen jellemző, nem pedig annak valamely köbmikronos zárványára. 3. Mintaelőkészítés Átmenetet képez a mintaelőkészítéshez a vizsgált felület kiválasztása, vagy nagyobb minták esetén kialakítása (darabolással). Ehhez tudnunk kell, hogy a hullámhosszdiszperzív (WD) és a rigorózus energiadiszperzív (ED) analízishez az analizálandó minta felületének- síknak,- simának és- elektromosan vezetőnek kell lennie. A minta síkjának pontosan a spektrométerek - optikai mikroszkóp által kijelölt - fókuszsíkjába kell esnie, merőlegesen az elektronsugárra. Az ideális minta ezért, ha lehetséges egy második, a polírozott vizsgálandó síkkal szigorúan párhuzamos, csiszolt síkfelülettel rendelkezzen, amivel a mintatartó állítható magasságú lapjára ragaszthatjuk. A ragasztáshoz vezető grafitfestéket használjunk, ezzel elkerülve az ezüstpaszta esetleges spektrális műtermékeit. Szabálytalan hátoldalú mintát grafitgyurmával pozícionálhatunk, ami ezerszeres nagyításig stabil rögzítést ad. Ha azonban a vizsgálandó anyagrész csak nagyobb nagyításnál látható, a gyurmát, annak plasztikus alakváltozása miatt nem tanácsos használni. Vékony fóliák, szálak beöntésénél üveg helyett szilikongumit használhatunk, melyet behasítva, és a hasítékba fogva a szálat megakadályozhatjuk annak eldőlését vagy elúszását a beöntés folyamán. Kötés után végezzük a csiszolást és polírozást, ez utóbbihoz gyémántpasztát vagy különböző oxidok vizes szuszpenzióját alkalmazzuk. Az hogy milyen anyagokat használunk, attól függ, hogy milyen analizálandó elemeink vannak. Célszerű ugyanis elkerülni a csiszoló- és polírozó anyagok elemeinek egybeesését az analizálandó elemekkel, hiszen a csiszoló (pl. szilícium-karbid, SiC) és polírozószer (pl. alumínium-oxid, A1203) maradványai repedésekben vagy pórusokban összegyűlve műtermékeket hozhatnak létre. A polírozást kezdhetjük 1—3 um-es szemcseméretü polírozóanyaggal, az utolsó fázisban pedig használjunk 0,05-0,1 um szemcseméretű anyagot. Az egyenletes — tükörsima - felszín létrehozásához polírozó berendezést használunk, amelyben a minta forgó mozgást végez. 9
